烧结法
首先将玻璃原料熔融再淬火成玻璃粒料,将玻璃粒料装入模具,然后先经一定热处理核化,再升温晶化获得产品。
其工艺过程为:(1)原料熔融:将一定配比的原料进行混合,投入到熔窖炉中,高温下使配料熔化、澄清、均化处理、冷却;(2)淬火成玻璃粒料:冷却后将合格的玻璃溶液倒到冷水中,用水淬火得到玻璃颗粒;(3)筛分、烘干:根据微晶玻璃的成型方法对玻璃颗粒的尺寸进行筛分;(4)核化晶化:根据不同的需要进行不同的核化及晶化处理;
烧结法的优点:(1)可任意调节微晶玻璃种玻璃相和晶相的比例;(2)基础玻璃熔融温度相对于整体析晶法较低,熔融时间短;(3)晶粒的尺寸容易控制;(4)析晶操作容易控制;
溶胶-凝胶法
溶胶--凝胶法(Sol--Gel法,简称SG法) 就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。与前面两种方法不同,该方法在材料制备的开始就进行了控制,从而可使材料的均匀性达到分子甚至纳米级别的水平。利用该方法还可以制备高温难熔的微晶玻璃或者分相取得微晶玻璃体系。因为制备温度较低,所以能够制备出要求较严格的微晶玻璃。
工艺流程溶胶--凝胶法的优点:(1)设备低廉、工艺简单、制备过程温度低;(2)可增进多组分体系的化学均匀性,从反反应开始,即可使制品在分子及原子水平上达到高度均匀;(3)反应过程易于控制,无需成核剂,可直接制备微晶玻璃;(4)可避免高温带来的污染,保持样品均匀性;溶胶--凝胶法的缺点:(1)生产周期长,成本较高;(2)烧结的过程中容易使产品形成较大的收缩变形;
1.2 选题的意义和目的
(1)基于CaO-SiO2玻璃在铁磁学、生物学、医学等方面的重要应用,采用先进的气悬浮无容器制备方法,通过工艺优化,得到一系列CaO-SiO2玻璃。在此基础上,开展Fe2O3掺杂对CaO-SiO2体系的制备及性能的影响。
(2)开展磁性CaO-SiO2玻璃体系的物相结构、结晶习性、铁磁特性等系统研究,分析和总结CaO-SiO2体系随着掺杂浓度变化,其结构和铁磁特性的变化规律。
1.3 研究内容和研究目标
(1) 研究内容
到目前为止,用无容器悬浮方法制备铁磁性玻璃的相关报道还很少,本文采用气悬浮无容器技术制备了一系列Fe2O3-CaO-SiO2体系微晶玻璃,通过工艺条件摸索,学习和掌握气悬浮无容器技术的基本原理和操作方法。通过优化微晶玻璃的制备工艺,制备了一系列不同成分Fe2O3-CaO-SiO2铁磁性玻璃。并对其结晶习性、表面形貌和铁磁特性进行观测和研究,探讨工艺参数的优化。结合XRD、SEM、DSC等手段,系统研究工艺参数、不同Fe2O3含量对CaO-SiO2体系微晶玻璃铁磁性能的影响及其变化规律;确定含Fe2O3的CaO-SiO2体系微晶玻璃的最佳配方和最佳工艺参数。