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摘要当前对于经过等径角挤压变形处理得到的超细晶钨在退火过程中组织演变过程和再结晶的定量分析的报道还比较少，本文研究的是经过 ECAP变形和轧制变形后进行不同温度退火处理的工业纯钨，对不完全再结晶钨试样进行一系列的力学性能测试和 EBSD组织观察，进一步分析得到变形态钨经过不同温度退火后的组织变化以及晶粒尺寸、晶界取向差的变化趋势，显微硬度与退火温度、晶粒尺寸之间的关系，并且通过变形态纯钨和再结晶纯钨断口形貌的对比总结出再结晶纯钨试样的微观断裂机制。41333
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毕业论文关键词 等径角挤压 退火温度 晶粒尺寸 工业纯钨 组织
Title The study of grain size efficts of industrial pure tungstenductile-brittle transition
Abstract Currently, the reports of organizational evolution process and quantitativeanalysis of recrystallization ultrafine grained tungsten gained by deformationof ECAP (Equal Channel Angular Pressing) during annealing process are very few.This thesis does research on the industrial pure tungsten suffered ECAPdeformation, rolling deformation and different temperature annealing treatmentand it also conducts the mechanical testing and EBSD tissue observation and furtheranalyzes the tissue change of annealed tungsten under the different temperatureof ECAP deformation and also gets the changing trends of grain size, grain boundaryorientation difference under the different annealing temperature. It also studiesthe relations of temperature, grain size with micro hardness and it also summarizesthe main reason leading to the dramatic reduce of toughness of recrystallizationannealed tungsten sample by comparing the rolled pure tungsten with fracturemorphology of recrystallization annealing pure tungsten.
Keywords Equal Channel Angular Pressing; annealing temperature; grainSize; tungsten
目录
1绪论1
1.1研究背景.1
1.2大变形工艺.2
1.2.1轧制法（Rolling）3
1.2.2剧烈塑性变形（SPD）3
1.3显微断口形貌.7
1.3.1断口形貌分析简介7
1.3.2断裂分类.7
1.3.3断裂的形成过程8
1.4本课题组前期工作8
1.5课题研究的意义及内容9
2实验准备.11
2.1实验材料及其方法11
2.2实验路线及其方案11
2.3实验相关设备.12
2.4实验方法.12
2.4.1电子背散射衍射（EBSD）分析.12
2.4.2显微硬度测试.12
2.4.3直流电解抛光.12
3退火态钨组织分析13
3.1显微硬度分析13
3.2EBSD组织观察14
3.2.1超细晶钨1000o
C退火后显微组织分析.14
3.2.2超细晶钨1100o
C退火后显微组织分析.15
3.2.3超细晶钨1200o
C退火后显微组织分析.17
3.2.41330℃退火2h处理的ECAP及其轧制变形钨18
3.3本章小结.18
4力学冲击韧性的晶粒尺寸效应研究.20
4.1冲击韧性断裂实验20
4.2断口形貌分析.20
4.3本章小结.21
结论22
致谢23
参考文献.24
1 绪论1.1 研究背景材料、能源、信息技术并称为现代文明的三大支柱，其中材料是高新技术发展和现代文明的物质基础，是时代的标志，技术进步的关键。材料的研发、制备和应用对自然环境和人类社会的影响是绝有仅有的。国家的综合国力也与本国材料的发展情况息息相关。地球资源分为可再生资源和不可再生资源，随着科技的日益提高，每天都有大量新材料被研制出来，在一定程度上缓解了当下不可再生资源日益枯竭的困境，但现代工业的发展，科技进步的消耗还是大部分依赖于不可再生资源，所以对于不可再生资源的分配和使用是当下值得我们认真对待的话题。人类文明的发展和社会的进步与金属材料有极其密切的联系，其时代的显著标志就是以金属材料的应用。矿产资源是金属材料的主要来源，而矿产资源恰恰属于不可再生资源，由此在金属材料领域面临的一个重大挑战是有效改善提高金属材料的性能。在这样的环境下，各种功能型创新材料如雨后春笋般出现在人们的视野中，但在实际生产生活应用过程中，某些材料会在未达到材料许用应力的条件下，发生脆性断裂。这些材料的应用被其脆性断裂倾向性所大大限制了。为了材料能更好的投入到实际生产生活中，这些材料就需要满足优良的塑性和韧性。钨是一种高熔点稀有金属，约占地壳重量的 0．007％，世界上钨资源主要集中在亚洲一带，而我国是世界上最大的产钨国家，钨矿的埋藏量占世界总量的 70％以上［１］，钨的熔点约为 3400度，显示出各类金属的共有特征：导电性，导热性，可塑性和具有金属光泽等。钨作为一种重要的稀有金属被称为“工业牙齿”和“工业精”，是当代工业的基础原料之一。同时，也具有自己的特点：熔点高，强度高，弹性模量高，膨胀系数低，脆性和高温易氧化等［２］，因为钨自身的优良性能，在电子、机械设备、矿业、金属加工、军事和航空航天工业领域中有着广泛的应用。由于钨的熔点高达 3400℃，粉末冶金法是工业上比较常用的制备钨的方法，但是这种方法很容易导致钨内部产生杂质和孔隙，使得钨的塑性下降，韧脆转变温度升高，加工变困难，使得钨不能在更大的领域内得到应用。如C、N、S 等元素集中分布在晶界处，使得钨中晶界在应变下产生弱连接[3]，这是钨脆性的主要原因，进而试样容易断裂。有相关研究表明，我们观察到钨在室温下所表现出来的脆性并不是钨的本征性质的原因是即便单晶钨在较低的温度下，也能进行拉伸并且表现出大的塑性应变[4,5]。我们知道多晶体材料的性能在很大程度上受晶粒尺寸的影响，与粗晶材料相比，细晶材料有更高的强度和其他优异的性能，细晶强化可以提高材料的强度，与此同时还可以提高塑性和韧性。制备细晶材料是很困难的，因为针对高熔点材料来说，晶间杂质极易影响到 bcc晶体结构的材料。最典型的例子就是钨。例如粗晶钨的韧脆转变温度高、塑性差[3]，室温下，粗晶钨会呈现明显的拉伸-压缩不对称，表现出脆性断裂，当压缩应力达到流变压缩应力的一半时，其表现出晶间断裂。一般地，但晶粒尺寸减小至纳米级，大大削弱了位错变形机制，主要的变形机制是晶界滑移或者不完全位错的形核[6]，晶界滑移的过程是一个受扩散控制的过程，所以扩散系数值在纳米结构材料中，对塑性的影响很大。以上可以知道超细晶和纳米晶钨的研究可以有效解决钨在实际运用中遇到的问题，高星，王经涛[7]研究了拉伸载荷情况下，钨的屈服极限和强度极限会随着晶粒尺寸的增大而降低。Y.Zhang[8]通获得 0.9μm的超细晶钨的方法是等通道挤压。其韧脆转变温度比未经处理的粗晶钨的韧脆转变温度高 400℃；Q.Wei[9]也通过等通道挤压获得比粗晶钨强度更高、延展性能更好的超细晶钨。