进行下一阶段高温烧结反应。完成烧结阶段之后,研磨样品送去做XRD进行物相分析。
2.3.3 稀土掺杂的硅酸钙镁材料的制备
按照之前多次实验的经验,得出最优方案,并掺杂发光材料稀土元素 Eu,加强硅酸
盐的发光性能[20]。
由于燃烧合成法需要使原料充分混合,因此选用易溶于水的硝酸铕,而非难溶于水的
氧化物。将购买得的氧化铕充分溶于硝酸中,并用小电炉将硝酸蒸发,得到较为纯净的硝
酸盐[19]
。合成的目标产物为 Ca2-xMgSi2O7:Eu2+
x,因此需要经过物质的量的比计算并称
量出所需要的氧化物稀土材料,再按照上述最优实验方案,在混合时一并加入到体系中,
再进行高温烧结[21]
。最终进行XRD、SEM、激发发射光谱[16]
等性能的检测。
2.4 性能测试
采用日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪测试不同温度及不同配比粉体的物相组
成,测试条件为Cu-K射线,2角扫描范围为 10-90°。
采用FEI公司生产的 Quanta200型扫描电镜来观察粉体的形貌特征。Quanta200型场
发射扫描电子显微镜图像的放大率能从20倍到30万倍连续可调。
采用英国 Edinburgh Instruments公司生产制造的FLS920型荧光光谱仪[15]
来测试粉末
样的激发光谱和发射光谱。FLS920 型荧光光谱仪主要设计参数包括:灯源为氙灯,测试
范围为 200nm~1700nm,瞬态测试范围为 100ps-10s,光谱变温范围为 10K~700K,电压
1500V。 硅酸钙镁盐合成及其性能研究
3 实验结果与讨论
3.1 硅溶胶的制备
硅溶胶为胶体大小的无定形二氧化硅粒子在水中的稳定体系, 由于硅溶胶具有较大的
比表面积,较好的渗透性、吸附性和粘结性,较高的耐火绝缘性等优良性能,在纺织、造
纸、钢铁铸造、金属表面处理、陶瓷、涂料、颜料、胶粘剂等行业上得到了相当广泛的应
用,在改善工业产品质量、简化生产工艺和节约原材料等方面都可发挥不同程度的作用。
目前国内制备硅溶胶的方法有三种:离子交换法、酸中和法、电渗析法、硅粉溶解法
和胶溶法。
离子交换法为国内大多采用的方法,但此法工艺程序较多,能源消耗大;电解电渗析
法在操作过程中会发生二氧化硅在阳极上的吸附沉积,电压和功耗都比较高,且硅溶胶易
发生聚合;
酸中和法稳定性差而胶溶法要求条件较高。用硅粉制备溶胶工艺简单,成本较低,产
品质量较好,更适合中小型企业进行生产。但目前硅粉制备硅溶胶存在的问题是产品浓度
不高(<30%),得率较低,一般在60%~75%之间
3.1.1 单质硅氧化法
采用无机或有机碱作催化剂, 以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶的发法称为单质硅氧
化法。利用可溶性有机碱作催化剂,可以使得水和硅粉反应来制备硅溶胶。其中的有机碱
pH值(20-25°C时)为6-12,为含1-8个碳原子的脂肪胺或脂环胺,硅粉的粒径为80-320
目。
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