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Pb3O4→PbO+O2↑
PbO+TiO2→PbTiO3
PbO+ZrO2→PbZrO3
PbTiO3+ZrO2+PbO→Pb(ZrTi)O3
Pb3O4在加热200℃后开始分解为PbO和O2,在700℃左右Pb和TiO2、ZrO2反应分别生成PbTiO3、PbZrO3。在800℃左右的PbTiO3、ZrO2、PbO形成三元共融点液相时开始生成Pb(ZrTi)O3,到850基本反应完成,其后保温2h待反应充分。
(5) 造粒
造粒就是将已经研磨很细的粉料与粘结剂混合后做成流动性好的团粒,流动性好的团粒装模方便,分布均匀,这样可以有效减少坯件中的空隙,减少气孔和裂纹的形成,而且有利于提高坯件致密度,对烧结也有一定的好处。此次实验采用浓度为5%的PVA(聚乙烯醇)水溶液作为粘结剂。因为预烧后的粉体没有可塑性,颗粒与颗粒之间结合力小,不足以压制成片,这里需要增加粉料之间的粘黏性,便于成型。也有利于粉料压制过程中出现的分层和开裂现象。实验中加入5%wt的PVA,搅拌均匀,造粒充分,将造粒后的粉料过筛(60目或者80目),去除个别过大颗粒,保留流动性好的小颗粒,尽量避免粉料颗粒的不均匀。如果加入PVA的浓度过大或者加入量过多,容易造成粉体团聚凝结成块,不易研碎过筛,在排塑时也因为PVA不易排出而导致坯件开裂。如果加入PVA的浓度过小或者加入量过少,粉体粘黏性小,在压片时由于粉体颗粒间的粘黏性过小,导致压坯容易破碎,难以制片。
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