2.2 实验所需药品 10
2.3 设备和仪器 10
2.4 DyFeO3粉体的制备 11
2.4.1 DyFeO3粉体的制备 11
2.4.2 Dy1-xYxFeO3粉体的制备 11
2.4.3 DyFeO3粉体的表征 12
3 实验结果与分析 12
3.1 未掺杂DyFeO3粉体 12
3.1.1物相分析 12
3.1.2 TG/DSC分析 14
3.1.3 SEM分析 16
3.2掺杂DyFeO3粉体(Dy1-xYxFeO3) 17
3.2.1 物相分析 17
3.2.2 晶胞参数 18
3.3DyFeO3粉体的磁性 18
4 结论 20
致谢 21
参考文献 22
1 文献综述
1.1 前言
近年来,稀土金属氧化物ReFeO3 (Re= rare earths,稀土元素)以其优良的磁光性能、极快的磁畴运动速度和快响应引起人们的极大关注。是目前现代光通信技术等领域中需要的高性能磁光材料。具有钙钛矿型结构的ReFeO3 是一种非常重要的功能无机材料,近年来备受材料科研工作者的高度关注,它们具有优良的催化性、巨磁电阻效应。ReFeO3结构的特殊性,使这类化合物具有抗磁、铁磁、超导等优良性质,可作为燃料电池的阴极材料和固体电解质。它们在吸附和催化过程中也很有特点,是良好的气敏元件材料和氧化还原型催化剂。
溶胶-凝胶法是20世纪80年代以来比较流行的制备低文材料的软化学方法,因为其制得的材料纯度高、化学组成准确、均匀性好,同时具有工艺简单、成本低廉等优点,得到了广泛的应用[1]。近年来人们又发现该类材料具有良好的气敏特性, 比单一氧化物具有更好的灵敏度和选择性,而且粒径在1nm~100nm范围内的纳米粒子具有比表面积大、表面活性高及与气体作用强等特点,因此研究稀土复合氧化物纳米材料的制备和性能以开发新型气敏材料正日益引起人们的重视[2-3]。
本实验采用溶胶-凝胶法,通过控制适当的工艺过程,制备了具有单一正交钙钛矿相结构的DyFeO3纳米粉体,并详细地探索研究了以此粉体为基体的各种性能。
1.1.1ReFeO3概述
钙钛矿型复合氧化物ReFeO3是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机非金属材料。具有钙钛矿型结构的ReFeO3 是一种非常重要的无机材料,近年来备受材料科研工作者的高度关注。其中DyFeO3具有较稳定的晶体结构,及多种特殊性能,因而在电学、光学、磁学、催化等领域有广泛的用途[4-5]。DyFeO3作为一种永磁材料和气敏材料得到了广泛的研究应用。纳米DyFeO3薄膜是良好的半导体材料。半导体金属氧化物气敏材料的发展研究经历了从单一金属氧化物到掺杂改性再到复合金属氧化物的发展过程。迄今为止,人们已通过不同的方法合成了DyFeO3和其他钙钛矿型复合氧化物,例如:固相法[6-7]、溶胶-凝胶法[8]、水热法[9]、声化学合成法[10]和微乳液法[11]。
1.1.2 DyFeO3的结构
DyFeO3 属于正交钙钛矿结构,是ReFeO3体系的一种化合物,图1.1显示了正交晶系畸变的钙钛矿晶体 ReFeO3的结构,属于Pbnm空间,每个晶胞包含4个原胞,Re3+位于 Fe3+和 O2-构成的FeO6八面体中间。结构畸变导致 Fe-O-Fe 之间存在一个大约 10mrad 的角,而不是理想的 180°。除4个Re原子和4个Fe原子以外,剩余的12个O原子可分为两种类型的配位方式:
(1)4 配位,指4个O(1)分别与2个Fe原子和2个Re原子相键连;
(2)5 配位,指8个O(2)分别与2个Fe原子和3个Re原子相结合。
Fe原子与周围6个O原子组成与理想钙钛矿结构相同的八面体结构;因为Re原子的明显畸变,使其配位数由理想钙钛矿结构中的12个减少到8个。
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