表3-2 碳化硅网眼多孔陶瓷的烧结程序
温度区间/℃ 时间/min
第一段 0~120 30
第二段 120~600 480
第三段 600~600 60
第四段 600~1350 150
第五段 1350~1350 60
3.3.2 固含量对网眼碳化硅陶瓷样品的影响
表3-3 样品烧结结果
编号 固含量/wt.% 烧结后现象
1 62 呈碎颗粒状
2 64 强度不足及中间坍塌
3 66 强度和气孔均一般
4 68 有较好的强度和气孔
在前面的章节中就已经说明了,当固含量为70.0wt.%或以上的时候,无法制备成浆料,其余样品烧结后的现象可从表3-3知道。素坯烧结后的样品照片如图3.7所示。从图中可以看出当固体含量在62.0wt.%时,坩埚内只有粉末和少许残渣;当固体含量64.0wt.%时,烧结出的样品明显的塌陷;当固体含量在66.0wt.%时,烧结出的样品出现了裂缝,并且有部分的塌陷;当固体含量在68.0wt.%时,烧结出样品的效果比较好。
图3.7(1) 固含量62.0wt.%
图3.7(2) 固含量64.0wt.%
图3.7(3) 固含量66.0wt.%
图3.7(4) 固含量68.0wt.%
由此可见,当固含量较低(62.0wt.%、64.0wt.%)时,获得的样品出现明显的塌陷或者裂纹,更甚者呈粉末状。这是由于浆料过稀,而当浆料中的固含量增加到66.0wt.%以上,烧结出的样品质量较好,有强度和气孔。
这说明浆料的固相含量不能过高也不能过低,过高会影响浆体性能,浆料的触变性和流动性较低,难以浸渍或者难以成浆料;而过低时烧结出的样品强度会降低。按本作者的原料配比,固含量在66%~68%之间较为理想。
3.3.3 网眼碳化硅陶瓷的力学性能
将固含量为66.0wt.%的试样设为试样1,并且将固含量为68.0wt.%的浆料所制的素坯在1250℃、1300℃及1350℃所烧成的样品设为试样2、3、4。以此研究固含量和不同温度烧结对样品性能的影响。
对样品进行显微文氏硬度测试,实验中将抛光试样置于文氏硬度仪上加载,载荷为Pkg(本实验取0.5kgf),保压YS后卸载(实验中取11s),用光学显微镜准确测得四方锥压痕两对角线的长度,取对角线的平均长度,计算公式:
HV=1.8544P/d2
P-施加载荷值(kgf)
a-压痕对角线长度平均值(mm)
表3-4 碳化硅网眼多孔陶瓷的硬度测试
编号 d1(µm) d2(µm) d2(µm2) 载荷P(kgf)
1 53.5 57.6 3085.8 0.5
2 49.3 46.4 2289.6 0.5
3 45.5 42.6 1940.4 0.5
4 39.2 38.9 1524.9 0.5
其中:d=(d1+d2)/2。
所以,HV1=1.8544P/d2=1.8544*0.5/3085.8=300.5(kgf/mm2);HV2=1.8544P/d2= 1.8544*0.5/2289.6=405.0(kgf/mm2);HV3=1.8544P/d2=1.8544*0.5/1940.4=477.8(kgf/mm2);HV4=1.8544P/d2=1.8544*0.5/1524.9=608.0(kgf/mm2)。
我们知道烧结温度是影响材料烧结性能的一个重要因素。由图3.8可看到,随着烧结温度的升高,材料的硬度也增加。这是由于材料在更高的温度烧结更加致密化的结果。由上还可知,固含量也会影响材料的硬度,且硬度随着固含量的提高而提高。
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