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    3.3  实验仪器和步骤
     
    图4 本实验的PLD系统
    本实验所用的脉冲激光沉积的实验装置如图4所示的PLD-450a型脉冲激光溅射沉积系统,该系统所用激光器为准分子激光器,输出激光波长为248nm。本实验设置的激光频率为8Hz,脉冲宽度为10ns,由激光功率能量计测得激光能量密度约为120mJ/cm2,平均功率为9.0×104w/cm2,激光以45°入射角射到PZT靶材上,聚焦后光斑面积约为3mm2,PZT靶材与Si(100)衬底相距6cm,为了使激光不致照射在靶材同一点上,并且为了沉积的薄膜厚度均匀,靶材与衬底均以5r/min的转速旋转。
    本实验主要就衬底温度和退火温度对成膜特性的影响进行了研究。研究方法是保持其它实验参数不变,而在不同的退火温度下制备PZT薄膜,然后对所制备的PZT薄膜的结构、形貌进行比较,总结出在不同退火温度下制备PZT薄膜的结晶特点。实验步骤如下:
     
    4  实验结果
    4.1  钙钛矿相
     
    图 5 PZT薄膜钙钛矿相的晶体结构

    当前压电、超导、磁电阻、催化、离子导体等多种功能材料中,具有钙钛矿结构的材料占重要比例,因此钙钛矿结构材料也是当前材料科学研究领域的热点之一。图5是结构为钙钛矿相的PZT薄膜的晶体结构。
    其结构特点为:
    (1)氧八面体共顶点连接,组成三文网络,根据Pauling的配位多面体连接规则,此种结构比共棱、共面连接稳定。
    (2)共顶连接使氧八面体网络之间的空隙比共棱、共面连接时要大,允许较大尺寸离子填入,即使产生大量晶体缺陷,或者各组成离子的尺寸与几何学要求有较大出入时,仍然能够保持结构稳定;并有利于氧及缺陷的扩散迁移。

    4.2  样本实验参数
    样本编号    衬底温度/℃    沉积压强/Pa    沉积时间/min    退火温度/℃    退火压强/Pa    退火时间/min
    样本1    250    13    20    700    30    75
    样本2    350    13    20    700    30    75
    样本3    450    13    20    700    30    75
    样本4    550    13    20    700    30    75
    样本5    600    13    20    700    30    75
    样本6    600    13    20    600    30    75
    样本7    600    13    20    550    30    75

    4.3  衬底温度与PZT成膜特性的关系
    样本编号    衬底温度/℃
    样本1    250
    样本2    350
    样本3    450
    样本4    550
    样本5    600
     
    (a)在250℃下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱(b)在350℃下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱
     
    (c)在450℃下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱(d)在550℃下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱
    ▽为非钙钛矿相的衍射峰
     
    (e)在600℃下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱
    Δ为钙钛矿相的衍射峰,▽为非钙钛矿相的衍射峰,Si(100)为Si(100) 的衍射峰
    图 6 在不同衬底温度下沉积得到的PZT薄膜的XRD谱
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