- 上一篇：粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述
- 下一篇：有机无机复合介孔膜电化学传感器的研制
垂直布里奇曼法优点：
1、与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制。
2、由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉
同时生长几块晶体。
3、工艺条件容易掌握，易于实现程序化、自动化。
缺点：
1、不适于生长在结晶时体积增大的晶体，生长的晶体通常有较大的内应力。
2、在晶体生长过程中也难于直接观察，生长周期比较长。
图7 垂直布里奇曼法示意图
二、水平布里奇曼法
垂直布里奇曼法是由BarIIacapob研制成功的一种制备大面积定型薄片状晶体的方法。其结晶原理如图6，将原料置于舟型坩埚中，使坩埚水平通过加热区，原料熔化并结晶。为了能够生长有严格取向的晶体，可以在坩埚顶部的籽晶槽中放入籽晶来诱导生长。
图8 水平布里奇曼法示意图
水平布里奇曼法特点：
<1>开放式的坩埚便于观察晶体的生长情况。
<2>由于熔体的高度远小于其表面尺寸，有利于去除挥发性杂质，另外还有利于降低对流强度，提高结晶过程的稳定性。
<3>开放式的熔体表面使在结晶的任意阶段向熔体中添加激活离子成为可能。
<4>通过多次结晶的方法，可以对原料进行化学提纯。
（3）导向温梯法
温梯法[1]（TGT）生长Ce :YAG闪烁晶体所用的生长炉。整个装置主要由Mo坩埚，石墨发热体，Mo保温筒保温盖，以及测温热电偶等元件组成。生长晶体所需的合适温场主要是通过选择和调节石墨发热体、坩埚以及Mo反射保温屏等的形状和相对位置来获得的。所用Mo坩埚的尺寸为内78mm×70mm，坩埚壁厚为3mm，Mo坩埚的锥形下部的籽晶槽装有（111）方向的纯YAG籽晶。
将干燥的高纯氧化物粉料Y2O3（5mol/L）、Al2O3（4mol/L）和CeO2（4 mol/L）分别按化学式（Y0.992Ce0.008）3Al5O12中相应的原子摩尔百分比进行准确称量，配制熔体掺杂浓度为0.8%（原子分数）的初始原料。充分混合均匀后，将其压制成75mm 的料块，并将压制好的料块装入Mo坩埚内。密封炉膛，抽气至10-3Pa，然后向炉内充高纯Ar气（4 mol/L）至气压为1.26×105Pa做保护气氛。
升温待原料完全熔化后，恒温熔体约3～4h之后按0.5～1.0℃/h的降温速率进行驱动熔体结晶，固液界面从籽晶部位从下向上缓慢推进，直至全部熔体结晶结束。生长温度约为1970℃。待结晶完成后，晶体可以在炉内进行原位退火，待炉内温度降为室温后，取出晶体。由于YAG晶体的热膨胀系数在高温时大于Mo的热膨胀系数，晶体容易从Mo坩埚中取出，但是晶体的下部往往和坩埚粘接在一起，敲击坩埚取晶体时造成晶体下部边缘开裂。整个晶体内部质量完好。
TGT与提拉法相比，有以下特点：
(1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，这就避免了热对流和机械运动产生的熔体涡流。
(2)晶体生长以后，由熔体包围，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减少热应力。而热应力是产生晶体裂纹和位错的主要因素。
(3)晶体生长时，固—液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固—液界面以前可被熔体减小以致消除。这对生长高质量的晶体起很重要的作用。
1.2.4 YAG晶体的生长应用
目前，国际上对闪烁材料的需求不断增长，仅美国GE公司2003年闪烁晶体的采购额度就达数亿美元，日益增长的市场需求量也为新型闪烁材料的研究和发展提供了广阔的应用空间。我国是世界上闪烁晶体材料的生产大国，特别是中国科学院上海硅酸盐研究所， 每年提供国际市场十余吨、价值数亿元的闪烁晶体。但是，我国掌握的自主知识产权的 闪烁材料很少，受制于西方发达国家。因此，在闪烁新材料研究方面加大力度，深入研究材料缺陷对发光性能的制约作用，实现对闪烁材料性能的调控，设计出具有自主知识产权的新材料，对提高我国闪烁材料自主研发能力，提升国际竞争力具有重要意义和理论价值。