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甘油三酯对人体的重要性，也使得科学家们逐渐重视对其的研究。传统的油脂分析方法如袁小武[1]等主要是先用胰脂水解酶将油脂水解，再使用薄层色谱（TLC）将其分离，最后甲酯化后用气相色谱测定脂肪酸的组成。而赵海珍[2]等则是用高效液相色谱对甲酯化后的脂肪酸进行测定，这一技术省去了水解后在使用TLC技术分离的过程；Mamoru Komoda [3]等以聚合甘油三酯为原料，使用体积排阻色谱对其进行分析测定，然而这一技术中无法如气相色谱一样将每种化合物很好的区分开来，从而导致了定性分析的困难。此外当代的技术，主要使用联用技术来测定甘油三酯，如气质联用，液质联用，高分辨质谱技术等。7811
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气相色谱[4]（Gas Chromatography，GC）是一种广泛使用的分离分析仪器，但这种仪器主要用于定量分析。用于定性分析时，主要利用GC的保留时间在不同色谱仪，不同色谱条件（如固定相、柱长、柱内径、载气流量、压力和柱温等的不同）下的差异；即便同一种成分的样品，其保留时间也不尽相同。因此，气相色谱仪难以用作确切的定性。但气相色谱仪对混合物的分离能力是独特的，它具有分离能力强，分离速度快的优点。在对容易气化的有机混合体系进行分析时，是任何其他分析仪器所无法比拟的。
质谱仪（Mass Spectrometry，MS）是一种灵敏度很高的极好的定性分析仪器，它可以测定化合物的分子量、分子式以及提供有关分子结构的有价值的信息。但是一般的质谱计，只能对单一组分才能给出良好的定性。如果将混合物直接送入质谱仪，就失去了定性能力。因此我们将两种一起连接起来，利用气相色谱作混合物的分离，把分离开的样品组分再送入质谱仪中定性。这就是色谱-质谱联用的意图。气相色谱发挥它本身的特点对混合物进行分离和定量分析；质谱按照分离时间的顺序把每个组分进行质谱分析。对于质谱而言，气相色谱是质谱的进样系统；对气相色谱而言，质谱是气相色谱的鉴定器。气相色谱-质谱联用仪是较早实验联用技术的仪器，自1957年Holmes JC和Morrell F A首次实现气相色谱和质谱联用以来，这一技术得到了长足的发展。现在气质联用技术已经成为了一种重要的分离分析手段。
GC/MS由气相色谱仪-接口-质谱计组成。气体色谱仪由进样器、色谱柱、检测器（GC/MS联用，质谱计就是检测器）及控制色谱条件的微处理机组成。
1.2.1 高温气相色谱（>300ºC）
1） 直接进样
Cristina Ruiz-Samblás[5] 等以56种橄榄油样品，溶于氯仿后将其配成0.2%的样品溶液，选择使用VARIAN GC 3800 气相色谱-VARIAN 4000 离子阱质谱仪（30 m×0.32 mm i.d.×0.1 μm毛细管柱（65%联苯-35%二甲聚硅氧烷为固定相），分流/不分流进样口）进行分析测定。其分析条件：进样口温度370ºC，柱温315ºC 1ºC/min 350ºC。载气为高纯氦气，流量1.5ml/min， 离子源温度250ºC，电子能量为70eV，发射电流 10μA，进样量为2μL。经过实验，得出以下结论，根据层次聚类分析，56种橄榄油样品可分为四大类：特级初榨和初榨、伯爵特级初榨橄榄油和堂吉诃德牌橄榄油和白叶橄榄油为一组，另一组是精炼油和橄榄果渣油，冯仑多特级初榨橄榄油等。然后根据主成分分析方法，主成分一中正载荷主要与OOP和OOO匹配，负载荷则对PSO和OOS有显著的反应。该方法能带来额外的好处。首先，没有必要额外计算TAG的浓度；其次，原料色谱载体具有一定的前处理方法，直接使用多变量数据。因此可以通过色谱指纹图谱的奇异性来验证橄榄油中甘油三酯的种类。最后利用最小二乘法来鉴别橄榄油。