2.1 实验原料与设备
2.1.1 实验原料
实验原料见表2-1。
表2-1 实验用原料一览表
原料名 级别 原料来源
聚氧乙烯-2硬脂醇醚(72) 化妆品级 禾大公司
聚氧乙烯-21硬脂醇醚(721) 化妆品级 BASF公司
1,2-丙二醇 化妆品级 国药集团化学试剂有限公司
霍霍巴油 化妆品级 科宁公司
甘油 化妆品级 国药集团化学试剂有限公司
十751烷基三甲基氯(溴)化 铵(1631) 化妆品级 国药集团化学试剂有限公司
鲸腊硬酯醇(和)二鲸腊醇磷酸酯(和)鲸腊醇-20磷酸酯(CS20) 化妆品级 国药集团化学试剂有限公司
单烷基磷酸酯(MAP) 化妆品级 上海帝科精细化工有限公司
以上原料未经纯化直接使用,未经进一步纯化;实验用水为去离子水。
2.1.2仪器设备
实验用设备见表2-2。
表2-2 实验用设备一览表
仪器名称 型号 公司
强力电动搅拌机 JB200-S 上海索映仪器设备有限公司
高压均质机 AH100D ATS公司
电子天平 PL602-L 梅特勒-托利多仪器有限公司
纳米激光粒度仪 MS2000 马尔文公司
2.2实验方法
2.2.1 亚微乳液的制备方法
亚微乳液的制备配方由油相和水相组成,油相包括乳化剂聚氧乙烯-2硬脂醇醚,聚氧乙烯-21硬脂醇醚,脂质原料天然霍霍巴油,水相包括去离子水和添加剂(甘油、丙二醇和NaCl),离子型表面活性剂(MAP、1631、CS20)。
基础配方见表2-3。
表2-3基础配方
原料名称 百分含量
水相 水
甘油/丙二醇
NaCl
CS20/1631/MAP To100
10
0.01mol/L
0.3
油相 霍霍巴油 5
聚氧乙烯-2硬脂醇醚 2
聚氧乙烯-21硬脂醇醚 3
将油脂和乳化剂加热至高于油脂熔点的温度,混合均匀制备而成熔融体,作为油相,蒸馏水,丙二醇/甘油,NaCl和Cs20/1631/MAP作为水相。两相加热到同样温度后,在搅拌油相的相同时沿着杯壁缓缓加入水相,得到初乳,再用高压均质机进一步进行分散乳化,使得体系的粒径更小化。
2.2.2 亚微乳液的粒径测定方法
运用马尔文公司出品的MS2000激光粒度分析仪分析亚微乳状液的粒径大小及分布。为了避免气泡的产生,用滴管吸取少量的样品缓慢滴到样品池。测试温度为25℃下测量体系粒径大小及分布,测量3次并取平均值。
3 实验结果与讨论
3.1 制备工艺的优化
本实验设备采用ATS高压均质机,高压均质机是一种制备超细液一液乳化液或液一固分散物的通用设备。其工作原理是当物料高压低速进入均质阀,流径阀座和阀杆窄小间隙进入低压区,根据伯努利定律:压力能转变为动能,巨大的动能把流速提高到300~500米/秒,此时压力迅速下降至饱和蒸汽压力下,物料中形成气泡,出现空穴现象。在一个巨大的压力下跌的作用下使物料失压、膨胀、爆炸。在巨大动能作用下,物料颗粒通过阀件的窄小间隙产生强烈剪切,另由于巨大的动能物料以300~500米/秒(100MPa可达500~1000米/秒)的速度,撞于冲击档圈等各种综合因素的作用下,把物料颗粒破碎成极细微粒。
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