2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3+2H2O (棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
2.2 材料和方法
2.2.1实验用品
1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50m1)、洗耳球。
2、试剂:硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1%)、硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L)。
2.3试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04• H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定:
1)重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。
2)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重铬酸钾溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此时发生下列反应:
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。
CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203
2.4实验方法
本实验对镜月湖水体的4个地点进行了多时间点采样分析,采样时间从2:00起每隔一小时取样一次,水样用规格为1L的采水器采集,取样深度分别为50cm、100cm。本实验通过溶解氧试剂盒对水体中的溶解氧进行检测。