1.3.1.7亚硝酸钠标准使用液的配制
使用之前,先量取标准溶液5ml,将其倒入200ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度定容,以备试验。
1.3.1.8盐酸的配制
量取0.1mol/L盐酸5ml,用蒸馏水稀释至600ml,备用。
1.3.2样品液的提取
实验时量取5g剩饭放于研钵中,尽量将其研碎,源Z自+751=文)论(文]网[www.751com.cn,置于50ml烧杯中,首先,加入饱和硼沙溶液12.5ml,用玻璃棒混匀,然后用75℃的蒸馏水约400ml将其全部引入500ml的试剂瓶中,搁置到煮沸的水浴锅中加热16分钟,拿出后冷却到25℃左右,然后再加入配好的亚铁氰化钾溶液5ml,搅拌均匀,最后加入5ml硫酸锌溶液用来彻底积淀蛋白质等大分子物。加水到刻度线处,混合均匀,搁置35分钟,上清液用过滤机过滤,移去上层脂肪层,滤液留着备用。
1.3.3结果计算
X1=A1X1000/(mXV1/V0X1000) [5]
公式中:X1-被测样品中的亚硝酸的含量,单位: mg/kg;
A1-测定的所用样液中亚硝酸盐的质量,单位:μg;
m-样液的质量,单位:g;
V1-测定用样液体积,单位:ml;
V0-试样处理液总体积,单位:ml。
结果应保留算术平均值的二位有效数字。
2结果与分析
2.1标准曲线的绘制
吸取40.0ml上述滤液于50ml容量瓶中,另吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.5ml亚硝酸钠标准使用液,分别置于50ml容量瓶中。向试样液管和标准溶液管中分别加入2ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置5~10分钟后再分别加入1ml盐酸奈乙二氨溶液(2g/L),加蒸馏水到刻度线处,混匀,静置15~20分钟,最后用2cm比色槽,在波长538nm处测吸光度值,做空白实验,用电脑绘制标准曲线。根据亚硝酸钠溶液的浓度与测得的对应的吸光度值的线性回归(图1)线性回归方程得Y=0.010x +0.002,R² =0.999,结果表明,亚硝酸钠的含量在0.1~12.5μg的范围内呈线性关系,符合线性回归方程。