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摘 要：本论文使用水热法制备了分散度良好、粒径分布均匀且具有荧光性质的球形 (NaYF4:Yb/Er)纳米荧光粉。然后用十751烷基三甲基溴化铵 (CTAB)作为模版剂同时也作为表面活性剂，用正硅酸乙酯 (TEOS)做为硅源，十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)做为表面活性剂，使用溶胶-凝胶法使样品包裹二氧化硅，以丙酮为萃取剂，用加热回流萃取法制取具有核壳结构的荧光多孔二氧化硅材料。并对改造后的二氧化硅样品的结构、性能运用X射线衍射 (XRD)、红外光谱 (FT-IR)、荧光光谱等方法进行表征。10427
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关键词：水热法；正硅酸乙酯 (TEOS)；核壳结构；荧光多孔；二氧化硅
Preparation of Porous Silica Core-Shell Structure Fluorescence
Abstract: This article was prepared using hydrothermal dispersion of fine particle size distribution and fluorescent properties of spherical (NaYF4: Yb, Er) nano-phosphors. Then TEOS as the silicon source, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as the surfactant, Sol - gel method, synthetic fluorescent porous silica materials with core-shell structure was heated to reflux method. Using infrared spectrometer (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric (TGA), and other means of modification of porous silica had been used to characterize the structure and performance.
Key Words: Hydrothermal method; TEOS; Core-shell structure; Fluorescence porous; Silica
目 录
摘 要 1
引 言 1
1实验部分 3
1.1仪器和试剂 3
1.2 NaYF4:Yb/Er的制备 3
1.3 NaYF4:Yb/Er@SiO2的制备 3
1.4 核壳结构荧光多孔二氧化硅的制备 3
2结果分析及讨论 4
2.1红外表征 4
2.2 XRD表征 4
2.3荧光光谱表征 6
3结论 8
参考文献 8
致 谢 10
核壳结构荧光多孔二氧化硅的制备引 言
“镧系元素”和同属ⅢB的钪(Sc)、钇(Y)在内的十七种元素统称为稀土元素。稀土元素特有的电子结构使其具有特殊的光、电、磁特性，所以在发光材料、磁性材料、电子学、催化和陶瓷材料等领域的应用相当广泛[1-5]，稀土化合物与体相材料相比，在材料性能方面有了显著提高，又因纳米尺寸效应使其具有一些新的电子学、光学以及物理化学特性，所以，纳米稀土化合物的制取与性能研究是现在很多学科研究的一个焦点。
在稀土化合物中稀土氟化物是其中重要的一类。其中的纳米氟化铈、氟化镧的应用比较广泛，大多应用于高性能显示器、无机闪烁体、润滑材料、荧光标记等方面[6-8]。而具有很强光磁效应的磁性氟化铈晶体，在光信息处理、磁光传感器、光存贮、光复制等技术方面也有着相当广泛的应用空间[9]。因为氟化钕、氟化钇以及氟化铕纳米晶具有独特的光学性能，所以，在光学、光电子器件和近红外荧光探针方面有着非常好的应用前景[10-14]。在近几年中，稀土发光材料的出现引起了人们广泛的兴趣，随着稀土产品的不断发展，一部分非稀土发光材料已经逐渐被取代了。稀土发光材料现在已经成功地应用于各种显示器设备、照明设备、防伪识别和医疗设施等多个方面，同时也在改变着我们的生活，在我们的日常生活中起着相当重要的作用。
多孔材料是一种由相互连通或封闭的孔洞构成的网络结构材料，因为多孔材料具有较大的比表面积受到了越来越多的的关注，它潜在的使用价值也逐渐被发现，所以对多孔材料的研究进行的十分快速。多孔材料主要运用在吸附、催化、感应器和气体存储等方面[15-18] 。在制取有序多孔有机二氧化硅的过程中，比较常用的是长链离子型氯化物表面活性剂和溴化物表面活性剂，包括十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十751烷基三甲基氯化铵(CTAC)，十八烷基三甲基溴化铵(OTAB ) 和 十 八 烷 基 三 甲 基 氯 化 铵(OTAC)，十751烷基吡啶溴(CPB)和十751烷基吡啶氯(CPC)。在适当的温度、浓度、pH等一定的反应条件和有机硅烷存在的情况下，这些表面活性剂自动组装成溶致液晶相，通过水解凝聚形成多孔二氧化硅，在除去表面活性剂之后，可以看到具有均一孔径结构、孔形的多孔二氧化硅的形成。1992年Kresge [19]和Beck等[20]采用十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，成功合成出了孔径 2 nm 左右的高比表面介孔分子筛，命名为M41S系列，引起了很多科研人员的极大关注。