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摘要：本论文主要研究了高温条件下，用碳酸钡和二氧化钛粉末作为钡源和钛源，在熔融盐中制备钛酸钡的过程中，合成温度、降温方式等对晶体生长为纳米棒的影响，确定了最佳工艺条件。在自然降温的条件下，钛酸钡的棒状结构生成量最少，而在骤然降温条件下，棒状结构的生成量要比程序降温及自然降温条件下多。分别在这三种条件下，不同的合成温度下晶体生成棒状结构的量不同，800 °C下晶体的棒状结构生成量较多；实验结果用SEM以及XRD进行表征。10284
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关键词：钛酸钡；高温合成；熔融盐法纳米棒
High Temperature Synthesis of BaTiO3
Abstract: it is mainly studied that the influence of cooling method, synthesis temperature and synthesis time on the crystal growing into the nanorods in the procedure of synthesizing cerium doped barium titanate at high temperature, in which NaCl and KCl acted as molten solvent, and the optimum technological conditions were detdrmined. There are more crystals of rod structure under the condition of sudden cooling temperature than the programmed and natural temperature, and there are the least crystals of rod structure under the condition of natural temperature. In these three conditions respectively, the amount of the crystal growing into the nanorods is different under the different synthesis temperature, and it is most at 800 °C. The experimental results were characterized with SEM and XRD.
Key Words: Barium Titanate; Method of Molten Salt; Nanorod
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 实验仪器及原料 3
1.2 研究内容 4
1.3 研究方法及技术路线 4
2 结果与讨论 5
2.1 X-射线粉末衍射分析产品相结构 5
2.2 SEM分析产品形貌特征 5
3 结论 7
参考文献 7
致谢 10
钛酸钡的高温合成引 言
钛酸钡是一种一致性熔融化合物，熔点为1618 °C。在熔点以下，钛酸钡共有五种晶体结构，即单斜、三斜、四方、立方、751方[1]。其中，对钛酸钡的立方相和751方相研究较多。立方相的钛酸钡具有钙钛矿结构，且晶体的对称性好。钛酸钡是一种既不溶于水又耐热性很好的新型强电体，所以有很大的实用价值。尤其在半导体技术和绝缘技术上显得更为重要。它具有优良的电学性能，例如，它具有优良的压电性[2-4]和铁电性[5,6]，以及耐压和绝缘性能，它的介电常数高、介电损耗低[7]。它被广泛应用于制造电子计算机记忆元件、压电陶瓷[8]、体积小且容量大的微型电容器[9]、热敏电阻、动态随机存储器等等[10]。由于钛酸钡是一种很好的基质发光材料，并且材料中微环境的改变对发光材料性质的影响可以用光谱学方法进行表征，因此，光谱学方法是探索研究基质发光材料的物理性质的一种重要手段[11]。
高温固相反应是一种很重要的高温合成反应，大批具有特种性能的无机功能材料和化合物如各类复杂的氧化物，含氧酸盐类，二元或多元金属陶瓷化合物（碳，硼，硅，磷，硫族等化合物）等，都是通过高温下（一般1000~1500 °C）反应物固相间的直接化合而得到的。固相反应对温度要求比较高，且影响固相反应速率的因素主要有以下几种：
a.反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；
b.生成物相的成核速率；
c.相界面特别是通过生成物相层的离子扩散速度。
钛酸钡是电子陶瓷元器件的基础母体原料，被称为电子陶瓷的支柱[12]。随着电子陶瓷工业的迅速发展，对钛酸钡的需求越来越大，对于制备高纯超细钛酸钡的要求也越来越迫切。在这方面，日本、美国在制备纳米钛酸钡技术上处于世界领先地位[13]，而我国目前生产工艺还不完善，广泛采用的传统固相烧结法制得的粉体不仅粒度大，而且粒径分布范围宽、纯度低、掺杂元素不均匀、波动性大、性能不稳定，极大地影响了陶瓷的性能，所以需要的高纯的纳米钛酸钡绝大部分要依靠进口，在这种情况下，如何制备纳米钛酸钡并实现产业化就成为我国科研工作者迫切要解决的一个重要课题。