配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]微纳米结构材料的合成和结构表征(3)

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2.1.2 药品与试剂

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2.2 配体HL2的合成

2-吡咯甲醛固体（1.3318g，14.00 mmol）溶于无水乙醇（30 mL）中得黄色溶液，将此溶液转移到一个100 mL梨形瓶中。2-氨甲基吡啶（1.5163 g，14.02 mmol）与无水乙醇（20 mL）相溶（浅黄色溶液）滴加到上述2-吡咯甲醛溶液中，得黄色溶液，将此溶液在室温下搅拌过夜。停止搅拌，溶剂用旋转蒸发仪55摄氏度蒸干得黄色油状物。盖上有孔锡箔纸放入真空干燥箱中，真空干燥3天2夜，得黄棕色固体（1.1805 g），产率61%来!自~751论-文|网www.751com.cn

2.3 配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]微/纳米结构材料的合成

配体HL2（0.0926 g, 0.5000 mmol)溶于4mL甲醇中，得到一浅黄色溶液，溶液变为鲜绿色，然后再加深棕色的碘（0.1270 g，0.5000 mmol）的甲醇（4 mL）溶液，反应体系搅拌1小时，有沉淀生成。沉淀用滤纸滤去，得黄绿色滤液。按此步骤，做出7份黄绿色滤液，分别加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.00 g、0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g和0.5g的甲醇（5ml）溶液，溶液搅拌10min，然后分别滴加溴化钾(0.0595 g，0.5000 mmol)的水（1 mL）溶液。在室温下，反应体系搅拌2小时，有深绿色沉淀生成。沉淀用砂芯漏斗过滤后再用少量甲醇洗涤2-3次，然后放于真空干燥箱内抽真空干燥5小时，得到绿色固体。重复上述步骤，改变体系搅拌时间分别为6h、12h，得深绿色沉淀。沉淀用砂芯漏斗过滤后再用少量甲醇洗涤2-3次，然后放于真空干燥箱内抽真空干燥5小时，得到绿色固体。