溴离子桥联铜(II)配合物微/纳米结构材料的合成和表征(4)

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2.2 配体HL1的合成

2-吡咯甲醛固体（1.0375 g，10.91 mmol）溶于无水乙醇（30 mL）中得黄色溶液，将此溶液转移到一个100 mL梨形瓶中。2-（2-氨乙基）吡啶（1.3342 g，10.92 mmol）与无水乙醇（20 mL）相溶（浅黄色溶液）滴加到上述2-吡咯甲醛溶液中，得黄色溶液，将此溶液在室温下搅拌过夜。停止搅拌，溶剂用旋转蒸发仪55摄氏度蒸干得黄色油状物。盖上有孔锡箔纸放入真空干燥箱中，真空干燥3天2夜，得黄棕色固体（1.5015 g），产率69%。

2.3配合物[Cu2(L3)2(-Br)2] 微/纳米结构材料的合成

配体HL1 （0.0994 g, 0.5000 mmol) 溶于4 mL甲醇溶液中，得到一黄棕色溶液，继续向溶液中滴加三乙基胺来~自^751论+文.网www.751com.cn/ A（0.0506 g，0.5000 mmol）的甲醇（4 mL）溶液，溶液颜色无变化，再向其中滴加浅蓝色四水合四氟合硼酸铜(Ⅱ) (0.1546 g，0.5000 mmol) 的甲醇（4 mL）溶液，溶液变为黄绿色，然后再加深棕色的碘（0.1270 g，0.5000 mmol）的甲醇（4 mL）溶液，反应体系搅拌1小时，有沉淀生成。沉淀用滤纸滤去，得黄绿色滤液。按此步骤，重复做出7份黄绿色滤液，分别加入含表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.00 g、0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g和0.5g的甲醇（5ml）溶液，溶液搅拌10min，然后依次滴加溴化钾 (0.0373 g，0.5000 mmol) 的水（1 mL）溶液。在室温下，反应体系搅拌2h，有深绿色沉淀生成。沉淀用砂芯漏斗过滤后再用少量甲醇洗涤2-3次，然后放于真空干燥箱内抽真空干燥5小时，得到绿色固体。重复上述步骤，改变体系搅拌时间为6h，得深绿色沉淀。沉淀用砂芯漏斗过滤后再用少量甲醇洗涤2-3次，然后放于真空干燥箱内抽真空干燥5小时，得到绿色固体。