2.1 实验材料与仪器
表1 本实验主要仪器设备及材料
设备及材料 来源
GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
GI54DW自动高压灭菌器 致徽(厦门)仪器有限公司
KCFD03-10高压反应釜 烟台松岭化工设备有限公司
高效液相色谱(HPLC) 北京华夏科创仪器技术有限公司
NaOH 南京化学试剂有限公司
H2SO4 南京化学试剂有限公司
HCl 南京化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 酸析木素的制备
1) 碱法抽提木质素
配制2% NaOH溶液: 称取20g NaOH,加水溶解,充分搅拌并定容至1000ml;另外再配制600ml,称取12g NaOH,加水溶解至600ml,充分搅拌。
实验仪器:GI54DW自动高压灭菌器
称取200g秸秆原料放入蓝口瓶内,加入2% NaOH溶液1000ml,摇匀并密封。置放于自动高压灭菌器内,设定温度至110℃,反应90min。反应结束后,冷却,将蓝口瓶取出,用滤纸过滤两次,得到滤液。将滤渣重新倒入洗净的蓝口瓶内,加入2% NaOH溶液600ml,并重复上述步骤。
2)酸析木素
配制10% H2SO4 溶液:量取98% H2SO4溶液54ml,加入水中稀释,并定容至1000ml容量瓶中。往得到的滤液中,滴加10% H2SO4溶液85ml左右,调节其PH至3,呈砖色并伴有大量沉淀析出。往第二次得到的滤液中,滴加10% H2SO4溶液135ml左右,调节其PH至3,呈砖色并伴有大量沉淀析出。再将两次调节过PH的滤液用滤纸过滤,得到滤渣,并放入干燥箱内烘干。烘干后取出,将滤渣碾碎成细小颗粒,即得到催化氧化降解实验的干物原料。来~自^751论+文.网www.751com.cn/
2.2.2 ZSM-5X型分子筛的改性
1)FeCl3改性
称取ZSM-5X型分子筛50g ,FeCl3•6H2O 13.5 g,与500ml纯水混合,置于80℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温,布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼,滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h,再转入马弗炉中550℃焙烧4 h, 降温冷却, 破碎至20~40目。
2)K2HPO4改性
称取ZSM-5X分子筛50g,K2HPO4•3H2O 11.4 g,与500ml纯水混合,置于80℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温,布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼,滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h,再转入马弗炉中550℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。
2.2.3 催化剂优化实验
配制2mol/L NaOH溶液:称取NaOH固体80g,加水溶解,充分搅拌并定容至1000ml;另外再配制600ml,称取NaOH固体48g,加水溶解至600ml,充分搅拌。
实验仪器:KCFD03-10高压反应釜。