磁分离型ATT-FexOy-SnO2复合材料的制备及其光催化性能研究(3)_毕业论文

　

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2 实验部分

2.1 试剂和仪器

试剂：凹凸棒粘土（0.074mm），氨水(AR)，无水乙醇, FeCl3·6 H2O, FeCl2·4 H2O，对硝基苯胺（AR），SnCl2·2 H2O。

仪器：722分光光度计、500W氙灯、4000r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、SX2-2.5-12箱式电阻炉、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器、电子天平BS223S。

2.2 ATT-FexOy- SnO2复合光催化剂的制备

控制不同配比（r=nFe: nSn= 3:1、1:1、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:6），其中nFe和nSn代表FexOy和SnO2。

2.2.1 粗提纯凹土的制备

取用一定量的粗凹土，然后用去离子水洗7-8次，超声30min，离心，烘干，然后研碎，300℃煅烧4h，即可制得粗提纯凹土。

2.2.2 ATT- FexOy的制备

称取1.081g FeCl3·6H2O配制成100ml溶液，称取0.477g FeCl2·4H2O配制成60ml的容易，将其混合，加入1g粗提纯凹土，将其置于70℃的恒温水浴锅中，搅拌20分钟，用氨水调节pH至10-11，恒温水浴搅拌1.5h，恒温陈化2h，抽滤（用去离子水洗涤两次，用无水乙醇洗涤2次）烘干，然后研碎，300℃煅烧4h，即可制得ATT-FexOy催化材料。

2.2.3 ATT-FexOy-SnO2光催化剂制备文献综述

将制得ATT-FexOy放在250ml的烧杯中加入80ml去离子水超声0.5h。

按比例称取一定量的SnCl2·2H2O（例如当r=1:5时，m=7.221g）将其溶于5ml的无水乙醇中，慢慢滴加到上述溶液中，搅拌0.5h，用氨水调节PH至6-7，搅拌4h，陈化12h，然后抽滤，烘干，研碎，300℃煅烧4h。即可制得ATT-FexOy-SnO2催化材料。

2.3 材料表征

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0.15406nm），在5°～75°连续扫描。采用Beckman Coulter 公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪对材料的比表面积，以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附-脱附等温线，样品预先在200 ℃脱气2 h。采用日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为 2.00 nm，速度扫描以 200 nm/min，扫描范围为 200~800 nm。采用HH-15 VSM型振动样品磁强计来测定样品的磁学性质。

2.4 材料的光催化性能

向盛有500mL10mg/L对硝基苯胺溶液的石英试管中加入0.5g催化剂和2 mL30%的H2O2，通空气搅拌使粉体充分悬浮。先暗吸附30min，然后在500W氙灯的照射下，每隔20min取一次溶液，进行离心分离，测上层清夜的吸光度（381nm），对比它们的光催化性能。根据朗伯-比尔定律，计算对硝基苯胺浓度，按下式计算甲基橙的降解率。

降解率%= 来.自/751论|文-网www.751com.cn/

式中A0 ，Ai分别为降解前后对硝基苯胺的吸光度。

3 结果与讨论

3.1 催化剂的表征

3.1.1 催化剂的XRD检测

图1为ATT-FexOy，ATT-SnO2，FexOy-SnO2，ATT-FexOy-SnO2等复合材料的XRD谱图，图1a的2θ=8.3°，19.9°，26.6°，35.0°的衍射峰是凹土的特征峰，可见凹土具有层状化合物的结构特征；而2θ=30.1°，35.5°，43.1°，56.9°，62.6°的衍射峰是Fe3O4的特征峰，2θ=24.1°，33,2°，54.1°，57.6°，62.4°，71.9°的衍射峰是Fe2O3的特征峰，ATT-FexOy中的FexOy是Fe3O4和Fe2O3的混合物。图1b的2θ=26.6°，33.9°，27.9°，51.78°的衍射峰是SnO2的特征峰，但凹土的特征峰明显减弱，可能由于SnO2的特征峰较强，掩盖了凹土的特征峰。图1c中，既可见FexOy的衍射峰，又可见SnO2的特征峰，说明FexOy-SnO2为FexOy与SnO2二者的复合物。通过比较图c与图d的对比中，很容易可以看出FexOy-SnO2复合物已经负载在凹凸的表面

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