硫氰酸根离子桥联铜(II)配合物微/纳米结构的合成和表征(3)

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2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪德国Bruker公司

AVATAR360型红外光谱仪美国尼高力公司

RE—52型旋转蒸发器巩义市英峪予华仪器厂

SHB—Ⅲ型循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司

FEI Quanta 450FEG场发射扫描电子显微镜 FEI 美国

85—2型恒温磁力搅拌器郑州长城科工贸易有限公司

ZNHW—1型电子节能控温仪巩义市英峪予华仪器厂

Sartorius电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司

ARL XTRA X-射线衍射仪 Thermo Electron Corporation

2.1.2 药品与试剂

2-吡咯甲醛市售产品分析纯

2-氨甲基吡啶市售产品分析纯

2-（2-氨乙基）吡啶市售产品分析纯

甲醇国药集团化学试剂有限公司分析纯

三乙基胺市售产品分析纯

四氟合硼酸铜(Ⅱ) 市售产品分析纯

硫氰化氨市售产品分析纯

碘市售产品分析纯

聚乙烯吡咯烷酮上海沃凯分析纯

2.2 配体的合成

2.2.1 配体HL1的合成

2-吡咯甲醛固体（1.0375 g，10.91 mmol）溶于无水乙醇（30 mL）中得黄色溶液，将此溶液转移到一个100 mL梨形瓶中。2-（2-氨乙基）吡啶（1.3342 g，10.92 mmol）与无水乙醇（20 mL）相溶（浅黄色溶液）滴加到上述2-吡咯甲醛溶液中，得黄色溶液，将此溶液在室温下搅拌过夜。停止搅拌，溶剂用旋转蒸发仪55摄氏度蒸干得黄色油状物。盖上有孔锡箔纸放入真空干燥箱中，真空干燥3天2夜，得黄棕色固体（1.5015 g），产率69%。