摘 要:本文采用线性扫描伏安法、微分脉冲伏安法、常规脉冲伏安法、微分常规脉冲伏安法、方波伏安法和电流响应在玻碳电极表面合成纳米金,分别研究了盐酸肾上腺素在纳米金修饰电极上的电化学行为。结果表明,用微分脉冲伏安法制备的纳米金修饰的玻碳电极测定盐酸肾上腺素,制备方法简单、高效,灵敏度高。65807
关 键 词: 纳米金,电化学合成, 盐酸肾上腺素
Abstract:In this paper the gold nanoparticles on the surface of glassy carbon electrode were synthesized by the linear sweep voltammetry, differential pulse voltammetry, normal pulse voltammetry, differential normal pulse voltammetry, square wave voltammetry, and amperometric response, respectively. Electrochemical behavior of epinephrine hydrochloride at gold nanoparticle modified glassy carbon electrode was investigated. It was demonstrated that the modification of glassy carbon electrode with gold nanoparticles prepared by differential pulse voltammetry is a simple and effective method for obtaining highly sensitive determination of epinephrine hydrochloride.
Keywords: gold nanoparticle, electrochemical synthesis, epinephrine hydrochloride
目 录
1 前言4
2 实验部分4
2.1 化学试剂4
2.2 修饰电极的制备4
2.3 仪器4
3 结果与讨论4
3.1 AuCl4-的电沉积曲线..4
3.2 GNS的扫描电镜图(SEM)7
3.3 亚铁氰化钾在修饰电极上的CV曲线.9
3.4肾上腺素在纳米金修饰电极上的CV曲线 10
结论11
参考文献12
致谢14
1 前言
纳米金粒子(GNS)由于在传感器领域中的广泛应用,因此特别具有吸引力 [1-5]。控制纳米金的组成和尺寸有很多方法,GNS可以由化学法、电化学和光催化的方法合成[ 6-9 ]。球形纳米金粒子、纳米线、纳米棒已经被合成[ 8,10-14]。GNS的应用在很大程度上取决于颗粒的大小、数量GNS间的距离和形状。因此,制备GNS合成制备高敏感的传感器具有非常重要的意义。
GNs的电化学合成是一种传统的合成方法,有许多电化学方法可用于GNs的制备,如线性扫描伏安法(LSV)、差分脉冲伏安法(DPV)、常规脉冲伏安法(NPV)、微分常规脉冲伏安法(DNPV)、方波伏安法(SWV)、电流响应(i-t)等[ 15 ]。这些方法不仅控制了沉积时间也控制了沉积电位方式。
本文在玻碳电极(GCE)表面采用电化学技术合成GNS,并研究了盐酸肾上腺素在GN修饰电极上的电化学行为(EPH)。
2 实验部分
2.1 化学试剂
4mg/ml HAuCl4•4H2O,2.00g/L溴化十六烷基三甲胺(CTBA),2.50 M H2SO4, 1.00 mg/ml盐酸肾上腺素,去离子水。所用试剂均为分析纯。0.10 M NaH2PO4-0.10M KCl缓冲溶液(PBS),用1.0 M NaOH 或HCl调节pH为 7.00。文献综述
2.2 修饰电极的制备
3mm直径的GCE经三氧化铝抛光、去离子水洗涤后备用。纳米金的合成:取1.00ml 4mg/ml HAuCl4•4H2O、2.00g/L CTBA及1.00 ml 水混合,将裸电极插入溶液中,于0.6V~-0.60V采用不同的电化学方法沉积纳米金。将修饰的纳米Au电极用去离子水洗涤,备用。
2.3 仪器
采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘共电极(SCE)为参比电极。Guanwta FEC 450扫描电镜(美国FEI公司)。
3 结果与讨论
3.1 AuCl4-的电沉积曲线来.自/751论|文-网www.751com.cn/
将GCE置于1.00ml 4mg/ml HAuCl4、1.00 ml2.00g/L CTBA 及1.00 ml 水混合,AuCl4-在GCE上电沉积曲线见图1,由图1可知,AuCl4-于0.007V有一个还原峰,在-0.322V可能是氧气的还原峰