直流溅射和直流磁控溅射镀膜装置总是需要在溅射靶上加一负电压,因而只能溅射良导体,而不能制备绝缘膜。为了在基片上成绩沉积绝缘薄膜,导致射频溅射技术的发明。
射频溅射的工作原理:在特定氩气压强下,通过施加射频功率,使得初始氩气发生电离。在交变电场作用下,Ar正离子和电子轮流飞向靶材,由于Ar正离子迁移率远小于电子,达到平衡状态后,靶材将处于负电势。Ar正离子又在新电场作用下快速飞向低电势的靶材极,高能量的Ar正离子轰击靶材,靶材原子或分子被溅射至基片上而沉积成膜。由于正交磁场的的束缚,电子在飞向基片(或腔壁)过程中运动路径大大延长,显著地增加了电子与氩气碰撞并使其离化的几率,同时产生大量二次电子,形成氩气自持辉光放电[15]。
2.2实验装置与材料
实验所用仪器为MS550多功能镀膜系统,外形如图2.1所示:
图2.1真空镀膜仪
该设备主要包括8L/s抽速机械泵,2400L/s抽速FD-IIB分子泵,控制电源,Si-RF500射频源,Si-DC500c多功能直流源,PH-LW52-BHP激光冷水机,真空室,另外还用到的仪器有KW-4A型匀胶机,紫外深度光刻机,离子束清洗源。
实验用的靶材由江西科泰新材料有限公司提供,包括76×2mm(直径76mm,厚2mm)金属Al靶材,纯度为99.999%;76×5mm金属Ti靶材,纯度为99.7%;74×5mmCoO靶材,加1mmAl环,纯度为99.9%。 源:自~751·论`文'网·www.751com.cn/
2.3薄膜制备相关数据计算
本次实验镀膜为3个调制周期(一层Al膜,一层CoO膜为一个调制周期),共2.5μm。
Al与CoO反应方程式: 2Al+3CoO=Al2O3+3Co Q=824.7cal/g
计算所用相关参数如表2.1所示。
表2.1 计算相关参数
物质 摩尔质量/g·mol-1 密度/g·cm-3 镀膜速率nm·min-1
Al 27 2.7 65
CoO 75 6.45 12
经过计算得到薄膜制备每个调制周期的镀膜高度,时间如表2.2所示。
表2.2 单个调制周期镀膜参数
膜材料 镀膜厚度/nm 镀膜时间/s
Al 310 286
CoO 540 2700
Ti —— 20-30
2.4 Al/CoO复合膜制备工艺流程
本次实验在玻璃基片上制备Al/CoO薄膜,为了减少实验周期,把基片分为两部分,一部分直接镀Al/CoO薄膜,用来做扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD),同时分别计算Al膜和CoO薄膜的沉积速率;另一部分先在基片上涂上光刻胶,使得薄膜易于剥离,用来做差式扫描量热法(DSC)分析。
Al/CoO复合膜制备工艺流程主要包括基片清洗、涂胶、真空溅射镀膜三部分[16]。
(1)基片清洗
实验开始前要对基片进行预处理,基片在存放加工时会有很多污染物吸附在上面,这些杂物会影响薄膜的平整度,纯度,溅射速率等,甚至导致无法沉积镀膜。清洗步骤如下: