仪器:TW-1A型旋片式真空泵(温岭市挺威真空设备有限公司);Renishaw(inVia)激光共焦显微拉曼光谱仪(英国Renishaw公司);ULTRA plus场发射扫描电镜(SEM,德国 ZEISS公司)。
2.2 制备方法
化学气相沉积法是在高温下,通过催化剂作用,使碳氢化合物如C2H2、C2H4、CH4、C6H6、C2H5OH等热解制备碳纳米管。国际上主要采用C2H2作为化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气。模板法是合成碳纳米管等一维纳米材料的一项有效技术,它具有良好的可控性,利用它的空间限制作用和模板的调试作用对合成碳纳米管的大小、形貌、结构、排布等进行控制。模板法通常是用孔径为纳米级到微米级的多孔材料作为模板,结合电化学、沉淀法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法等技术使物质原子或离子沉淀在模板的孔壁上形成所需的纳米结构体。
本论文利用化学气相沉淀法和氧化铝模板法制备碳纳米管,实验步骤如下:源:自~751·论`文'网·www.751com.cn/
a) 取样、放样:样品冷却至常温后压强会下降,通常通入适量Ar,使恢复至常压后,再打开法兰取样。随后放入样品后,上法兰开真空泵,缓慢打开出口阀抽真空,可以打开控制面板设置参数,再打开进口阀,接着关闭进口阀,看气密性如何,如果气密性良好,关闭泵。
b) 还原催化剂:温度在200℃保温半小时后,开泵、开出口阀抽真空,除NOX气体,开H2阀,开流量计,开进气阀,调出口阀,使真空度大约在-0.03MPa(实-0.05MPa)关阀,关真空泵。
c) 制备碳纳米管:开泵、开出口阀,抽真空,开Ar、C2H2、H2 阀约1格、2格、1格,开流量计,开进口阀,将出口阀关小,使压强调制所需压强,随时关注其变化。
d) 关闭:开打出口阀,关闭(缓慢开)流量计,关闭C2H2、H2阀,抽真空,随后开Ar流量计,关出口阀,关泵,使压强升至常压后关流量计,关闭阀门,管面板。