2.2.2 氨基凹凸的制备:在烧瓶中依次加入200ml甲苯、10ml蒸馏水、20g干燥凹凸棒土、5ml氨基丙基三甲氧基硅烷,用搅拌机以200 r / min速度搅拌4h,自然静置,过滤,然后用无水乙醇洗涤多次至不含氨基丙基三甲氧基硅烷,然后于烘箱105℃下干燥,得到产物2。
2.2.3 改性凹土的制备:取10g产品2、1.28375g的4-硝基苯异氰酸酯和30ml的甲苯放入烧瓶中,回流2小时,抽滤,用乙醇洗涤多次至不含4-硝基苯异氰酸酯,然后于烘箱105℃下干燥,得到产物3。
2.2.4 亚甲蓝吸附试验 称取一定质量的产物3置于大小合适具塞锥形瓶中,移入适量的亚甲蓝溶液。置于搅拌器搅拌。静置后用离心机离心沉降,吸取上层清液置于1cm比色皿中,以去离子水作为参比溶液在波长665nm处测吸光度。
3 结果与讨论
3.1 改性凹凸棒土表征
3.1.1凹凸棒土改性前后红外光谱分析
利用KBr压片获得了产物3的红外光谱图列于。文献[10]指出,凹土在3435.1 cm -1强而宽的吸收峰,对应于凹土中水的-OH的伸缩振动谱带,1633.4 cm -1处归属为-OH的弯曲振动吸收。图1可知,在2984cm-1出现吸收峰,这表明凹土上已化学键合了甲基。1633.4 cm -1处吸收消失,1654 cm-1处出现吸收,这表明凹土-OH受到了化学连接的官能团的影响,产生了红移。在1566 cm-1出现强而尖的吸收峰,这是苯环的特征C—H伸缩。在1490 cm -1、1344cm -1处存在中强吸收峰,表明凹土表面上有化学键的-NO2。这些光谱数据均表明:凹土上化学键合了氨基丙基三甲氧基硅烷,并与4-硝基苯异氰酸酯发生了化学反应。得到了目标产物3。 文献综述
图1 产物3 的红外光谱图
3.1.2 凹凸棒土改性前后XRD分析
图2列出了处理前凹土、盐酸处理后凹土、及产物2、3的XRD曲线。2θ为8.86° 、19.84°、 27.91° 、34.80° 为凹土和特征衍射峰,2θ为 20.82°、26.62° 、50.10° 为SiO2的特征衍射峰。2θ为 29.38°、 36.53°、 42.82° Al2O3的特征衍射峰[10]。图中可知:在用盐酸处理前后,这些峰形及强度没有变化,表明4mol/L盐酸没有破坏凹土的基本构型。
产物2、3的XRD的衍射特征和原凹土相比,大多数峰在峰形、峰位、半宽峰也与凹土没有明显区别。与原土相比,产物2中的26.62°衍射峰变窄、强度减弱,36.53°处特征衍射峰也比原土中窄且弱。42.82°强度增大,峰形变窄。产物3与产物2相比, 42.82°衍射峰宽进一步变窄。这表明化学了结合氨基丙基三甲氧基硅烷及随后化学键合异氰酸苯酯,对凹土的物相有所影响,但对凹土的基本结构影响不大