2.2 改性凹凸棒土的制备
2.2.1凹凸棒土的盐酸处理
取50g凹凸棒土用过量盐酸浸泡24小时,抽滤除去盐酸,再用去离子水反复洗涤,直到凹凸棒土中没有Cl-离子(用AgNO3溶液检验),在105℃烘箱中烘干。过300目的筛子,得凹凸棒土(A)。
2.2.2 氨基凹土的制备
取凹凸棒土20g,研磨,加入30ml的有机溶剂并不断搅拌搅拌,将含有0.046mol的氨基丙基三甲氧基硅烷的20ml慢慢滴加至上述混合物中,搅拌浸泡12小时,用布氏漏斗抽滤,洗涤,所得产物洗涤至不含氨基丙基三甲氧基硅烷,干燥。得产品氨基凹凸棒土(B)
2.2.3 改性凹凸棒土的制备
取凹凸棒土20g,研磨,加入30ml的有机溶剂并不断搅拌,将含有0.092mol的异硫氰酸苯酯的20ml滴加至上述混合物中,在110℃温度下回流2小时,停止反应,冷却,用布氏漏斗抽滤,所得产物洗涤至不含异硫氰酸苯酯,105℃干燥。得改性凹凸棒土(C)
2.3 改性凹凸棒土的表征
2.3.1 红外光谱分析
利用KBr压片扫描了凹凸棒土改性前后的红外光谱,列于图1中。图1 a可见,在3552cm-1处有一宽吸收峰,对应凹凸棒土吸附水吸附,3420cm-1对应于凹凸棒土内Al-OH、Mg-OH伸缩振动吸收峰。1655nm-1处吸收峰对应于-OH的弯曲振动。论文网
经盐酸处理后的凹凸棒土与原凹凸棒土的光谱完全一样,表明盐酸处理后对凹凸棒土没有影响(见图1 b)。
图1c显示,3552cm-1处吸收峰没有改变,3420 cm-1处吸收变宽并一直延伸至3398cm-1,在3398 cm-1左右细分成二个峰,表明在凹凸棒土表面化学键合了氨基丙基三甲基硅烷,在红外光谱中出现了氨基吸收谱带。1655nm-1处仍有-OH的弯曲振动吸收峰,表明凹凸棒土上-OH并没有完全被硅烷取代。
图1 d 中,3398 cm-1左右吸收峰消失,重新清晰显示3420cm-1吸收峰,表明在产物C与异硫氰苯酯作用后,氨基消失。在1619cm-1和1491cm-1处在处也出现了中等强度的吸收峰,归属于苯环吸收。这些吸收峰的出现表明继氨基丙基三甲基硅烷化学键合到凹凸棒土表面后,异硫氰苯酯也化学键合到了凹凸棒土表面。