邻位取代苯并腈环化转化成目标产物的一锅化新型反应是目前位置较为先进的一种合成路线。该反应路线能够得到较高的产物转化率,反应步骤较简单,几乎不会发生爆炸等危险。
通过大量实验,最终希望达到熟练实验操作步骤,取得较高的产物转化率。为该类化合物的研究提供完备的实验数据。
1.1问题的提出
氨基苯并异恶唑衍生物在自然界中无法直接提取,只能通过化学合成方法制备。如 何取得较高的产物生成率,如何取得较简单的反应步骤,成为我们实验的主要研究方向。简单的反应步骤,成为我们实验的主要研究方向。但是以往合成方法步骤过多,造成最终产率不高;同时由于原料物昂贵迫切要求我们采取新型合成方法。通过参考众多国外文献,寻找得到了较为经济方便的合成方法----邻位取代苯并腈环化转化成目标产物的一锅化新型反应。该反应合成路线具有操作简单,条件易于实现,无实验危险等优点。因此成为了我们实验采用的方法。
1.2 国内外研究状况
1.3 研究内容与目标
本实验课题采用了较新型的反应合成路线,通过邻位取代苯并腈环化转化成目标产物的一锅化新型反应。反应步骤简单,处理方法简便,误差来源较少。
本实验课题的研究方向主要是寻找能够适用于大量工业生产氨基苯并异恶唑衍生物 的反应条件,较高的反应转化率以及反应速率;并且探讨不同反应物的反应相关参数。 该课题采用一步化新型反应,通过改变反应物来制取不同的产物。
最终目标是尽可能熟练实验操作,达到比较高的产物生成率。并且得到纯净的反应产物。
2 氨基苯并异恶唑衍生物合成工艺
2.1 实验原料物及性质和实验设备
2.1.1 实验原料物及性质
乙酰氧肟酸 :化学结构式:
相对分子质量: 75.07
熔点: 88-90 °C(lit.)
纯度: 98%
用途: 原为USP收载用于治疗细菌性胆,肾结石及肝昏迷等症.由于良好的 瘤胃 微生物脲酶抑制作用,英、美等国于上世纪九十年代初始用于牛、羊等反刍动物营养,以改善瘤胃氨环境,提高蛋白质的转化率,增加粗饲料采食量,降低血液氨浓度,减轻氨应激,增加机体免疫力,收到良好效果。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF):化学结构式:
相对分子质量: 73.09
熔点: -61 °C
沸点: 153 °C(lit.)
纯度: 99%
应急处理:处理原则---脱离现场,脱去被污染物,皮肤污染时立即用清水冲洗。无特效解毒药,主要保护肝脏。对症治疗,如出血性胃肠炎。重度中毒者可应用肾上腺糖皮质激素。
预防措施:生产过程尽可能密闭,加强局部吸风以及废气回收。设备文修时,应合理使用防毒口罩。应避免本品与浓碱液接触,以免产生另一毒物——二甲胺。
危害分级(GB 5044—85):Ⅲ级(中度危害)。
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