所有试剂均为分析纯。[BMIm]PF6购于中科院兰州化学物理所; 0.1mm钛箔购于上海国药。0.05μm氧化铝抛光粉,乙醚,乙醇,去离子水。用[BMIm]PF6为溶剂配制0.05M I2-0.5M KI;0.5M Na2SO4-0.2M NaF水溶液电解液;1.7×10-5M亚甲基蓝水溶液。
2.2 仪器
50W全光谱太阳灯(紫外线含量2.5-3%)(杭州);30V直流电源;10mm厚的石英光谱电解池(受光窗口面积1cm×0.8cm,CHI,USA);所有的电化学实验采用CHI1230电化学分析仪(CHI,USA):Guanwta FEC 450扫描电镜及(美国)QUANTAX 400能谱(EDS)(德国Bruker),SCINTXTRA X-射线粉末衍射仪(XRD)(瑞士),UV-1750紫外分光光度计(日本Shimadzu)。
2.3 试验方法
0.1mm钛箔经经乙醚、乙醇、水超声清洗10min文献综述,以铂为阴极,0.4cm×0.7cm为阳极,于30V Na2SO4-NaF水溶液电解液电解4h,用水清洗干净,40℃干燥1h,然后至于马弗炉中400℃4h,冷至室温,放入1.7×10-5M亚甲基蓝水溶液吸附10min,用去离子水冲洗多余的亚甲基蓝,40℃干燥10min,100℃干燥10min,将其作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,研究其在0.05M I2-0.5M KI-[BMIm]PF6溶液中的光电效应。
3 结果与讨论
3.1 亚甲基蓝的吸收曲线
图1显示亚甲基蓝的吸收光谱,于665.1、612.9、290.3 nm产生三个吸收峰,其电子跃迁能级按1240/计算分别为1.86、2.02及4.27 eV。其主要吸收峰小于TiO2吸收峰。