N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备及振动光谱研究(2)

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2.2 化合物的合成

称取6.8 g间甲基苯甲酸和30 ml的氯苯混合置于250 ml干燥的三口烧瓶中并加入磁子放入油浴中。三口烧瓶装上一个恒压滴液漏斗，冷却回流装置，装尾气吸收装置。在恒压滴液漏斗中加入28.0 g三氯化磷，开启搅拌装置并加热到45℃，滴加速度在30分钟左右滴完。取下恒压滴液漏斗，装上一个200℃的温度计，搅拌15分钟。然后使温度升到110℃，回流3小时。然后冷却至室温，将产物转移到250 ml圆底烧瓶旋蒸出三氯化磷和氯苯得到中间产物间甲基苯甲酰氯。

在500 ml三口烧瓶中加入得到的中间产物间甲基苯甲酰氯和80 ml无水乙醚。在恒压滴液漏斗中加入17 ml二乙胺和35 ml无水乙醚。开启搅拌装置，打开恒压滴液漏斗的活塞，控制滴加速度，30分钟左右滴完。反应时烧瓶会产生白色絮状物，不要使其太剧烈。反应完毕后将溶液倒入500 ml分液漏斗，用5%的氢氧化钠溶液30 ml洗涤。摇动漏斗，静置分层，分出醚层，再用5%的氢氧化钠溶液20 ml洗涤。10%的盐酸溶液30 ml洗涤，最后用50 ml的水分两次洗涤。将醚层倒入干燥的锥形瓶加入无水Na2SO4干燥。再倒入100 ml圆底烧瓶中把乙醚旋蒸出来，得到的淡黄色液体就是N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺