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摘 要：本实验采用水热法，以Eu2O3，Y2O3，NH4VO3为原料合成稀土离子Eu3+掺杂的YVO4:Eu3+纳米发光材料。利用XRD，SEM对所得的样品的结构和形貌进行表征,并使用LS55型荧光光谱仪对所得样品的光谱性质进行了分析。同时在不同pH值条件下合成了具有不同形貌与颗粒大小的YVO4:Eu3+发光微粒；通过控制添加剂十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)的加入量对纳米颗粒的形貌进行调控。实验结果表明：实验所合成YVO4:Eu3+样品均具有四方锆石结构，混合溶液的pH、CTAB的加入量对样品的形貌与颗粒大小密切相关。水热法合成的YVO4:Eu3+纳米材料具有较高的结晶度，而且具有较高的荧光强度。关键词：YVO4:Eu3+纳米材料；水热法；发光8015
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Synthesis of Yttrium Vanadate Materials and Luminescence Properties
Abstract: YVO4:Eu3+ nanocrystals were synthesized by a hydrothermal reaction with different conditions in the experiment, using Eu2O3，Y2O3 and NH4VO3 the starting materials. The composition and phase purity of the samples were examined by XRD and the morphology was inspected using SEM. The result indicates that YVO4:Eu3+ nanocrystals with multiform morphologies and different particle size can be obtained under different pH values. The as-prepared samples are tetragonal YVO4 and the pH value and concentration of CTAB are closely related to the morphology and particle size of the sample. YVO4:Eu3+nanocrystals exhibit bright fluorescence intensity under the excitation of UV light.
Key Words: YVO4:Eu3+ nanocrystals; hydrothermal method; luminescence
目 录
摘 要 1
引 言 1
1.实验部分 3
1.1试剂与仪器 3
1.2 YVO4:Eu3+纳米材料的制备 3
1.3样品的表征 4
2.结果与讨论 4
2.1 YVO4:Eu3+纳米材料的晶相及显微结构分析 4
2.2 YVO4:Eu3+纳米材料的形貌分析 6
2.3 YVO4:Eu3+纳米材料的荧光性能分析 9
3.结 论 12
参考文献 12
致 谢 15
钒酸钇材料的合成及发光性能研究引 言
纳米材料是指晶粒尺寸为纳米级的晶体材料，一般尺寸大小为1～100nm。纳米技术是研究尺寸在1～100nm之间的体系的结构、特性、运动和相互作用规律，并力求把其规律的特性付于实际应用。近年来，随着纳米学技术的不断发展，纳米材料尤其是三文纳米材料, 如纳米线、纳米管、纳米棒等[1], 具有优异的电学、光学和磁学性能, 存在广泛的应用前景, 因此引起了极大的关注。新的纳米材料不断被制成；在传统材料、电子设备、医疗器具等行业得到了广泛的应用。纳米材料与其他材料相比具有以下特性[2,3]：表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应；正是由于纳米材料的以上几种特性，使其在许多领域有广阔的应用前景，并推动着基础研究的进步、发展。
稀土发光材料是高科技发展的一种重要材料，主要是用于照明光源和信息设备的荧光粉；同时荧光粉的显色性、导电性及稳定性等特性成为研究工作的重要内容。稀土发光材料由钨酸盐[4]、荧光粉、卤粉[5] 发展到现在的稀土荧光粉[6]。稀土钒酸盐材料由于其独特的d电子和f电子结构具有大的原子磁矩和很强的自旋轨道效应等特性,使其具有较好的光学活性，因此具有多方面的应用[7,8]。钒酸盐YVO4(钒酸钇)单晶是一种具有优良物理光学性能的双折射晶体材料。该晶体具有较好的晶体匀称性，具有四方锆石结晶性质晶格参数(a=b=7.12Å;c=6.29 Å )，空间群为D4h。该晶体透光范围宽 ( 0.4~ 5μm)，透过率高、双折射系数大、并易于加工。因此，YVO4纳米材料被广泛应用于光纤通信领域，是光通信无源器件如光隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料。YVO4是一种良好的基质材料，可以使用稀土离子或三价金属离子进行掺杂[9]。晶体结构不同的稀土离子掺杂的稀土钒酸盐荧光物质，可产生不同波长的发射光。掺杂Eu3+离子的为红色荧光粉，掺杂Tb3+离子的为绿色荧光粉，掺杂Dy3+离子发射光为黄绿光。常用的被广泛实验研究的红色荧光粉有钒酸钇(YVO4:Eu3+)、氧化钇(Y2O3:Eu3+)、钒磷酸钇(YP1-XVXO4)等。YVO4:Eu3+是一种发红光的荧光物质，由于其具有良好的发光性能广泛应用于电光源技术(高质量的彩色电视机荧光粉、灯用荧光粉、激光材料[10])、信息显示技术(平面显示[11])、X射线成像技术、医疗诊断技术、粒子子探测技术等。同时YVO4:Eu3+由于其优良的发光特性，其作为生物荧光标记物在生物医学中获得了广泛的关注。在近年来，YVO4:Eu3+发光材料得到了广泛的研究[12,13]；传统的制备方法有高温固相法和沉淀法等。但是随着研究的不断深入新的合成方法也不断出现，主要有溶胶—凝胶法[14]、水热法[15, 16]、共沉淀法等。通过改变反应的条件如：(反应时间、反应温度、不同有机添加剂)影响晶体的成核和晶体生长过程；从而合成具有不同形貌的YVO4:Eu3+纳米材料。如：Wang等[17-19]通过改变不同的表面活性剂SDS、PVP、EG等获得了具有不同形貌的晶体。
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