2 氧化石墨—碘化氧铋(GO-BiOI)的制备、表征及光催化性能研究
2.1 试剂与仪器
2.1.1 实验原料与药品
氧化石墨(南京理工大学)、五水硝酸铋(AR)、 碘化钾(AR)、溴化钾(AR)、氯化钾(AR)、氨水(AR)、无水乙醇(AR)。
2.1.2 实验仪器
分析天平、722分光光度计、500 W可见氙灯、4000 r/min离心机、高速离心机、SHZD(Ⅲ)-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪 、DZF-6050真空烘箱、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器、 85-1恒温磁力搅拌器等。
2.2 催化剂的制备与表征
2.2.1 氧化石墨固体粉末的制备
称取5g原始氧化石墨粘稠固体于烧杯中,加入200mL去离子水,搅拌使其溶解,放置于超声波清洗器中超声两小时,然后将超声好的悬浮液分批次进行高速离心,去除杂质,在80°C的烘箱中烘干,将烘干后的氧化石墨研磨成粉末,记为GO。
2.2.2 氧化石墨负载碘化氧铋(GO-BiOI)的制备
实验过程中称取定量的氧化石墨量,然后以它作为载体,通过控制r = nI/(nBi) =0.5、1、1.5、2,在其表面负载不同配比的BiOI。以r=1为例介绍制备过程:称取m(GO)=50mg于小烧杯中,加入10mL去离子水,超声1小时得到悬浮液A;称取m(Bi(NO3)·5H2O)=0.7276g,加10mL 2mol/L的HNO3搅拌溶解得到溶液B;称取m(KI)=0.2490g,加10mL去离子水溶解得到溶液C;将B慢慢滴加到A中,再将C慢慢滴加到混合液中,充分搅拌4小时后,用浓氨水调节pH为6-7,再搅拌6小时,静置陈化,抽滤,80℃温度下烘干,研磨后即制得GO-BiOI复合材料。为了便于比较,采用相同的方法,制备了单纯BiOI材料。源1自37518.论~文'网·www.751com.cn
2.2.3 材料的表征
用X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产物的物相,测试仪器和条件为:瑞士ARL公司生产的X~ TAXA射线衍射仪,Cu靶Kа1(λ=0.15406 nm),在5°~75°连续扫描;产品的形貌观察在日本电子JEOL-2100扫描电子显微镜(SEM)上完成。
2.3 光催化性能研究方法
a: 向盛有不同浓度的250mL苯酚溶液中加入一定量的催化剂,通入空气使催化剂充分搅拌,混合均匀。光源采用在500W可调氙灯,每隔30min取一次样,抽滤、离心,测样品的吸光度(270nm),通过吸光度的变化探究苯酚的光催化性能。
b: 向盛有250mL 10mg/L的苯酚溶液中加入不同条件合成的催化剂,通入空气使催化剂充分搅拌,混合均匀。光源采用在500W可调氙灯,每隔30min取一次样,抽滤、离心,测样品的吸光度(270nm),通过吸光度的变化探究苯酚的光催化性能。
c: 向盛有不同pH的250mL 10mg/L的苯酚溶液中加入一定量的相同催化剂,通入空气使催化剂充分搅拌,混合均匀。光源采用在500W可调氙灯,每隔30min取一次样,抽滤、离心,测样品的吸光度(270nm),通过吸光度的变化探究苯酚的光催化性能。
d: 向盛有250mL 10mg/L的苯酚溶液中加入不同剂量的的催化剂,通入空气使催化剂充分搅拌,混合均匀。光源采用在500W可调氙灯,每隔30min取一次样,抽滤、离心,测样品的吸光度(270nm),通过吸光度的变化探究苯酚的光催化性能。
e: 向盛有10mg/L的苯酚溶液中加入一定量的催化剂,通入空气使催化剂充分搅拌,混合均匀。光源采用在500W高压汞灯,每隔30min取一次样,抽滤、离心,测样品的吸光度(270nm),通过吸光度的变化探究苯酚的光催化性能。
可以用朗伯-比尔定律计算苯酚的降解率。
降解率%=
式中A0为初始苯酚吸光度 ,Ai为降解后苯酚的吸光度。