磁分离型凹凸棒土-ZnFe2O4-BiOBr复合材料的制备及其光催化性能研究(3)

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2.1 试剂和仪器

试剂：凹凸棒石粘土（0.074 mm）(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)，Zn(CH3COO)2·2H2O（AR），FeCl2·4H2O（AR），氨水（AR），HNO3（AR），五水硝酸铋（AR），溴化铵（AR），甲基橙（AR）。

仪器：722分光光度计、500 W氙灯、4000 r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、SX2-2.5-12箱式电阻炉、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器。

2.2 复合光催化剂的制备

2.2.1 ATT悬浊液的制备

称取0.01 g凹土（0.074 mm）加入5 mL去离子水中，搅拌促使其溶解，然后超声[15]0.5小时，制成凹土悬浊溶液，备用。

2.2.2 ATT- ZnFe2O4光催化剂制备

称取0.0658 g Zn(CH3COO)2·2H2O加入10 mL去离子水中，搅拌促使其溶解；称取0.1193 g FeCl2·4H2O加入20 mL去离子水中，搅拌促使其溶解；将二者混合，并向混合液中加入0.3414 g乙二胺，搅拌0.5小时，制得溶液A。在搅拌的同时，将制成的凹土悬浊溶液用胶头滴管逐滴加入至混合溶液A中制得溶液B，将B溶液放在磁力搅拌器上搅拌一小时，装入反应釜。再放入180 ℃的干燥箱，反应24小时。自然冷却后离心，用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次，80 ℃干燥2 h，研磨得到ATT- ZnFe2O4催化剂粉末。

2.2.3 ATT-ZnFe2O4-BiOBr光催化剂制备

将ATT- ZnFe2O4催化剂粉末放入50 mL蒸馏水中，溶解，超声半小时，制得溶液C。称取0.73 g的Bi(NO3)3·5H2O，将其溶解于1 mL 2 mol/L的HNO3中，然后在搅拌的同时滴加到C中，搅拌均匀后再慢慢滴加5 mL 0.3 mol/L的溴化铵水溶液，搅拌30 min，用浓氨水调节其pH值=6-7，搅拌2 h，静置陈化2 h，抽滤，80℃干燥2 h，研磨后放入马弗炉中300℃焙烧1 h，即制得ATT-ZnFe2O4-BiOBr催化材料b。