- 上一篇：二苯硫砜/二苯硫醚的标准电极电位的实验和理论研究
- 下一篇：混合厌氧发酵对秸秆类原料产沼性能的影响
酰肼由于自身的结构特征决定了它在有机合成，特别是杂环构筑中有着不可替代的地位，成为合成很多具有实用价值化合物的前体。它是一类具有广泛用途的有机化合物，它们是许多重要的有机分子的前体和中间体，可以用作杂环、药物、高聚物、染料和照相材料等的合成[1]。酰肼化合物具有广泛的生物和药物活性，既可作为环氧化物酶-2的选择性抑制剂[2]，又可用于设计酶底物模型和潜在的抑制剂[3－4]。酰肼类化合物具有很强的配位能力，能与金属离子形成配合物，用做分析试剂和金属萃取剂[5]。酰肼及肼类化合物与生物环境接近，它们能与生物体中的微量元素作用，从而达到抗结核和抗肿瘤的效果。由于-NH2基团的影响，这类化合物对有机体具有一定的毒性，为减少其毒性，近年来人们较多地关注氨基与羰基缩合的腙或酰肼类化合物[6]。苯甲酰肼在医药、农药、化工及橡胶等领域有着广泛的应用，这种肼在热作用下会或快或慢地发生分解反应，放出热量，如果发生失控反应，则具有火灾和爆炸的危险。
本文以9-蒽甲醛与苯甲酰肼为反应原料合成1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼，对配体进行1HNMR表征，同时进行FTIR、UV、FL、TG表征，并用配体与AgNO3合成了配合物，采用 Bruker Smart APEX单晶X射线衍射得到了数据，解析了晶体结构，配合物为四配位的变形四面体构型，同时，对配合物进行了FTIR、UV、FL、TG表征。配体与配合物都具有荧光性能。配合物具有较好热稳定性能。源'自:751-'论]文'网"www.751com.cn
2 实验部分
2.1 实验试剂及仪器
试剂：9-蒽甲醛，苯甲酰肼，无水乙醇（AR），甲醇 ( AR，上海久亿化学试剂有限公司)，冰醋酸（AR，南京久丰化学试剂厂），硝酸银
仪器：傅立叶变换红外光谱仪-FTIR（AVATAR360，美国尼高力）；核磁共振波谱仪（NMR）（AVANCE，400MHz，瑞士布鲁克）；紫外-可见光谱仪-UV/Vis（UV/Vis916，澳大利亚GBC）；荧光光谱仪-FS（LS55美国、PE）；热重分析仪-TGA（TGA/SDTA851e，瑞士梅特勒托利多）；单晶X射线衍射仪（Bruker，SMART，APEX）
2.2 实验方法
2.2.1 1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼的合成
配体合成的反应式： 配体合成的反应路径
在250 mL 三口烧瓶中加入1.0312 g (5 mmol) 9-蒽甲醛和0.7108 g（5 mmol）苯甲酰肼，再加入50 mL无水乙醇，将混合液置于80 ℃油浴锅中搅拌回流，搅拌反应0.5 h后，缓慢滴入1 mL（约20滴）冰醋酸，会逐渐生成浅黄色沉淀，再继续反应1.5 h后冷却过滤，过滤后再溶于无水乙醇中进行重结晶，反应一段时间后冷却过滤，用无水乙醇洗涤、干燥。熔点为200.1-200.9 ℃，产率约为65﹪。
2.2.2 Ag配合物的合成
称取1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼0.2 mmol（0.0320 g）及AgNO3 0.2 mmol（0.0648 g），以1:1的比例溶于30 mL甲醇中，再放置于磁力搅拌器上搅拌至固体溶解，过滤至试管，用保鲜膜封住试管口，静置数天。
-
1,7-二(N-(吡啶-2-甲基))胺甲...
-
简单有效的方法合成2-苄基...
-
3-甲基-2-吲哚烯与醌亚胺单...
-
2-甲基-2-硝基-1-丙醇的合成
-
2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖酯衍生物的合成
-
4-甲基苯磺酸-2-(5-(2-羟基丙...
-
自由基环合反应制备氟代3,3-二取代-2-吲哚酮
乳业同业并购式全产业链...
电站锅炉暖风器设计任务书
酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸
中考体育项目与体育教学合理结合的研究
杂拟谷盗体内共生菌沃尔...
大众媒体对公共政策制定的影响
河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状
java+mysql车辆管理系统的设计+源代码
当代大学生慈善意识研究+文献综述
十二层带中心支撑钢结构...