双氧水-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对柴油成份的影响

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摘要：本文是采用气相色谱-质谱分析技术对0#柴油及采用H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的0#柴油进行了研究，实验结果表明H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的柴油主要成分没有发生明显的变化。55291

毕业论文关键词：气相色谱-质谱，0＃柴油，脱硫剂氧化，成分

Abstract: The diesel 0# and diesel 0# oxidized by H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O were identified using gas chromatography - mass spectrum analysis technology in this article，the experimental results showed that the compositions of diesel 0# oxidized in the oxidative desulfurization system of H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O did not changer obviously.

Keywords: Gas chromatography - mass spectrometry, diesel 0#, oxidative desulfurization,H2O2

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 实验试剂 3

2.2 实验仪器 3

2.3 仪器分析条件 3

2.4 实验方法及测定 3

3 结果讨论 3

3.1 柴油的色谱图 4

3.2 0#柴油成分分析 4

3.3氧化处理后的柴油成分分析 4

结论 19

参考文献 20

致谢 21

1　前言

柴油中含有的硫经过燃烧产生硫化物对环境、建筑造成了严重的污染，人们对柴油含硫量的关注度日益加强。生产低硫柴油成为一个重要的课题，随着研究的深入，低成本、快速、绿色化对柴油脱硫成为我们研究的重点。目前主要有催化加氢脱硫[1,2]、氧化脱硫[3-5]、吸附脱硫[6,7]、生物催化脱硫[8-11]、萃取脱硫[12,13]，世界上各国所普遍采用的脱硫技术主要为加氢脱硫技术，并且这个方法也是比较成熟的，但是这个方法会降低柴油中烯烃、芳香烃的含量，进一步引起燃料油的耗氢量增加，对反应器的要求更加苛刻。氧化脱硫由于成本低，反应条件温和，对噻吩类硫化物脱硫效果好受到各国关注。源.自|751,:论`文'网www.751com.cn

本文采用H2O2-HCl-H3O40PW12·xH2O脱硫剂对柴油进行低成本、快速、绿色化的脱硫，再使用N,N-二甲基甲酰胺萃取柴油，最后使用气相色谱-质谱进行检测柴油脱硫后的成分变化。

2　实验部分

2.1　实验试剂

分析纯37% HCl；30% H2O2； H3O40PW12·xH2O；N,N-二甲基甲酰胺。

2.2　实验仪器

恒温水浴锅，磁力搅拌器；GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。

2.3　仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m 内径0.25mm 膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟，12℃每分钟升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml 。

质谱离子源温度200℃，接口温度200℃，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000V，扫描范围30到1000。

2.4　实验方法及测定

将10.00ml37％HCl，10.00ml 30% H2O2，10.00mg 1 H3O40PW12·xH2O，0#柴油10.00ml同时加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴锅中，保持水浴的温度为35℃不变，在磁力搅拌的作用下反应2h，反应结束后，提取出圆底烧瓶中的反应物在室温下静置，分出油相，用10.00min水萃取三次，再用N,N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次，取出上层清液1.00ml，用三氯甲烷定容10.00ml，从中取0.20ul按2.3仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性分析。