1 实验部分
1.1 仪器与试剂
HH-S型恒温油浴锅(金坛市精达仪器制造厂);AL-204型电子天平(梅特勒托利多仪器有限公司);DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪高科仪器厂);DHG-9070A型电热鼓风干燥箱(上海精密仪器仪表有限公司);
聚乙烯醇(PVA,平均聚合度2400—2500),分析纯,上海影佳实业发展有限公司;氢氧化钠,分析纯,天津市津北今夕化工有限公司;硼酸,分析纯,开封化学试剂总厂;氯化钠,分析纯,开封化学试剂总厂。
1.2 聚乙烯醇水凝胶的制备
称取一定质量的聚乙烯醇粉末(PVA),用蒸馏水做溶液溶解后,加入一定量的苯二甲酰氯作为交联剂,硼酸作为引发剂,混合均匀,在一定温度下聚合形成网状、交联的大分子,即得聚乙烯醇水凝胶。新制备的水凝胶可能含有引发剂、线性聚合物等杂质,因而必须对水凝胶进行纯化。将新制得的水凝胶切割成小块放入盛有蒸馏水的烧杯中进行洗涤,经常换水,充分纯化后放烘箱中烘干至衡重。
1.3 聚乙烯醇水凝胶溶胀率测定
测定不同反应条件下制的水凝胶的溶胀率(SR)采用称重法来。在温度恒定的条件下,将聚乙烯醇水凝胶浸泡于特定的介质中,使其溶胀吸水,间隔一定时间后取样,用滤纸快速除去水凝胶表面水分后称其质量,按下式计算溶胀率。SR=(Wt-Ws)/Ws
其中Wt表示时间t时刻水凝胶的总质量;Ws表示干水凝胶的质量。
1.4 水凝胶失水率的测定
测定一定条件下制的水凝胶的失水率Q采用称重法进行测量。将在蒸馏水中浸泡多时且达到吸水平衡后的水凝胶放入到电热鼓风干燥箱中进行干燥处理,温度控制在60摄氏度以模拟沙漠环境。每隔3个小时对电热鼓风干燥箱中的水凝胶对其进行称重,按下式计算失水率:
Q=(W湿 -Wt )/(W湿- Ws)
其中W湿 表示在开始干燥之前水凝胶的总质量;Wt表示时间t时刻水凝胶的总质量;Ws表示干水凝胶的总质量。
2 结果与讨论
2.1 聚乙烯醇水凝胶的溶胀性能测定
取一定量干聚乙烯醇水凝胶记下干重WS,浸泡到盛有蒸馏水的烧杯中使其吸水溶胀,每隔4个小时后取出称其质量,计算各时间点对应的SR值。水凝胶溶胀率随时间变化曲线如图1。
从图中可以看出:随着时间的延长,水凝胶溶胀率逐渐增加,然后约20小时后趋于缓和直达到溶胀平衡。因为由于高分子网束张展,致使网内外出现离子浓度差,于是网状结构内外产生渗透压,水分子就以渗透压作用向网内渗透,使得水凝胶能够吸收大量的水而溶胀直至到达平衡状态。
图1水凝胶溶胀率随时间变化曲线2.2 引发剂用量对水凝胶吸水性能的研究
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