- 上一篇：聚丙烯酸聚异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶的制备
- 下一篇：杂交链式反应技术在生物传感器中应用研究进展
经过数十年的探讨深究，无机化学的研究范围包含了我们学习过的大部分的化非金属元素和过度元素，合成了许多种元素交叉而成的新型簇合物。但是中国化学研究领域时代在进步，中国研究者对物质的结构要求要不一样，之前研究方法可能存在不成熟，技术不熟练，造成大部分晶体结构都为坚固的构型。这近来随之兴起的溶剂热、水热合成法已经对试验方法，实验技术进行翻天覆地的变化，成为两种研究硼酸盐簇合物合成的新的途径。
刚开始接触这个课题的时候，对它的研究意义甚不了解，就觉得这也太空泛了，没法做下去。蔡斌老师建议我先去阅读相仿的文献，期刊，高校论文等，先对它深入了解一下。然后听从老师的建议查阅了一系列的参考资料。慢慢的就有了兴趣。原来这个课题已经被作为研究的热点，并且在航天，通信，军事等方面有着重要的影响[4-6]。大致分为国内和国内来年各种研究情况。通过查阅文献发现，国内的课题组也在加快研究碱金属硼酸盐的合成[7]。目前已经可以熟练合成的物质有很多，比如说：LiSr2[B10O16 (OH)3], LiBa[B9O15][8]。海外课题组也有不少学者在进行研究，方法和国内的一样，都是在溶剂热合成的条件下[9]。
目前随着社会的发展，中国科学界对非线性光学性质的材料的需求也越来越多，为了迎合市场的需求，我们需要快速大量的制造出该材料。我们不仅要改进合成方法，更要改良实验原料，我们需要从多方面多虑。就拿碱金属元素来说其首要考虑，主要是因为碱金属没有d电子，因而它们在紫外及深紫外区没有d–d 跃迁，在紫外区有着高透光率，同时具有比较高的光损伤阈值，优异的化学性质和热稳定性[10-13]。综上所陈述的情况，碱金属作为抗衡阳离子这一应用可以支撑起非线性光学应用前景，因为到目前为止没有发现比碱金属更合适的替代品。另外还存在其他非人为因素造成实验结果不尽如人意，比如说不同的负离子簇，阳离子配位类型，空间构型等[14-16]。在综合考虑到这些干扰因素后，在蔡斌老师的指导建议下，在做实验时，采用溶剂热合成的途径，在试验期间我依靠自己的设计思路已得到了我想要的簇合物，而且证明溶剂热合成是一种有效的合成方法。
1 实验部分
1.1 实验的原理
溶剂热合成是用按非常规材料设计的封闭仪器：内衬为聚四氟乙烯的塑料瓶，外部包裹的为不锈钢的反应釜，将反应物混合放入反应釜中搅拌均匀，然后放入人造的恒温箱中进行反应，合成在常规情况下不能得到的簇化合物。19世纪中期溶剂热合成技术开始，开始之后以迅猛之势发展，短短几十年期间它依然成为重要的化学研究手段，时间飞逝了两个多世纪的历史，在这期间取得了让化学界欣喜若狂的的骄人成果[17-19]。在该实验方法下，使体系处于一个亚临界或超临界状态，在该状态下，物质的反应物的化学性质发生巨大的改变，使反应进程加快，生成一般条件下产生不了的化学物质和质料。该实验原理非常简单易懂，操作起来难度很小，在实验过程中按照合适的配比，通过改变反应温度和反应过程，可以实现碱金属-无机杂化，合成理想的簇合物。
1.2 化学试剂与仪器
1.2.1 试剂
硝酸钙 Ca(NO3)2 分析纯 天津米勒化工化学试剂厂
硝酸镁 Mg(NO3)2 分析纯 河南化工晶体股份有限公司
硼酸 H3BO3 分析纯 国药集团化学试剂有限公司