多齿含氮化合物的合成(2)

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（1）扫描式电子显微镜（SEM) 4

（2）紫外光谱图的分析 5

（3）红外光谱图分析 6

（4）荧光光谱分析 7

（5）对实验结果的总体分析 9

五、结论 9

参考文献 10

致谢 12

多齿含氮化合物的合成引言：由于DPA衍生物的配合物具有很好的荧光发光的特殊性质，所以，稀土离子是可以被用做荧光材料，在FL、IR、UV、SEM等先进的物理测试中表现出独有的性质，被誉为向特殊新材料发展的新颖的创新。近年来，稀土离子配合物被用在更广的方面，特别是对于荧光材料的研究，更为广泛。通过Tb和Eu两种材料的特殊性，可以达到功能上的复合和性能的优化，配置出人们需要的优异的荧光复合材料。用Tb和Eu与DPA衍生物合成的材料，它们之间的界面的面积变得很大且相互的作用也变的很大，微小区域的尺寸大部分是纳米级的，用SEM可以进一步地进行分析。

由于Tb和Eu具有相似的最外层的电子结构，且它们的原子半径非常地相似，从4f的电子能级可以看出都是未充满的特殊的电子层结构，主要发生f-d跃迁，f-f跃迁。可以推断出，吡啶六元环上的氮元素和C=O上的氧配成一个配体，每三个DPA与一个稀土的离子配位，即三个氮需要六个羧基配位，所以稀土元素Tb的配位个数是9。

在信息化的今天，这种新颖的特殊材料的到了前所未有的发展，应用前景非常的广泛。同时，在一定程度上，一个国家的稀土技术的研发决定其科技的进步，对综合国力的提升有很大的帮助。

一、原理实验

（1）稀土离子配合物发光大多数是物体受到激发跃迁到活跃的激发态，当这些活跃的激发态回到基态时，能量以光的形式放出[1]。以适当的能量激发配体，将会发生非辐射的跃迁和辐射的跃迁，而能量以光的形式放出的只有辐射跃迁[2]。

（2）Tb和Eu的原子拥有的4f5d有孤对电子组态受到共轭体系影响,源^自#751L文W论/文]网[www.751com.cn，多样的振动能级和激发态的存在时间变长，可以产生更多的能级跃迁通道，由于价态的不同也将会引起不同的跃迁形式。

（3）DPA和稀土元素Tb、Eu 两种物质形成的配合物的荧光光谱谱线色纯度较高，但是光谱谱线的强度不高[3]。同时，该配合物的荧光的寿命较长。

二、实验准备

（1）实验的主要需要的试剂

吡啶-2,6-二甲酸；氨水；PH试纸；TbCl3 水合物；EuCl3 水合物；甲醇等

（2）实验仪器

烧杯；三口烧瓶；玻璃棒；旋干器；超声波清洗器；干燥器

（3）表征方法

1.扫描式电子显微镜(SEM)

2.红外光谱分析（IR)

3.紫外光谱分析（UV）

4.荧光光谱分析（FL)

三、实验的具体步骤如下

（1）（NH4）3[Eu(DPA)3]的制备：用电子天平称量0.334克的吡啶-2,6-二甲酸放在烧杯里，倒入25 ml的水，溶解完全，再加入NH3 的水溶液调解PH值到7；这时再加入0.244 g的EuCl３•６H2O搅拌充分溶解，用PH试纸测试为7，不到调为7。再放在水浴锅上控制温度为50摄氏度下蒸干至2毫升，常温下冷却结晶，得到待测产物。

（2）（NH4）3[Tb(DPA)3]-1的制备：用电子天平称量0.334克的吡啶-2,6-二甲酸放在烧杯里，倒入25毫升的水，用搅拌溶解完全，再加入NH3 的水溶液调解PH值到7；这时再加入0.248克的TbCl３•６H2O,使溶解完全，用PH计测量是否为7，如果不是就再加NH3 的水溶液调到7。再放在水浴锅上控制温度为50摄氏度下蒸干至2毫升，常温下冷却结晶，得到待测产物。