2.5.1 尿素合铜的结构分析 17
2.5.2 尿素合锌的结构分析 18
3 结果与讨论 19
3.1 尿素合铜和尿素合锌配合物的合成 19
3.1.1 尿素合铜的合成 19
3.1.2 尿素合锌的合成 19
3.2 配合物的组成 19
3.2.1 配合物中的铜、锌含量 19
3.2.2 尿素合铜中Cl元素的含量的测定 22
3.2.3 用元素分析仪测定尿素合铜和尿素合锌中C、H、O元素的含量 22
3.3 配合物的热稳定性分析 23
3.3.1 尿素的热稳定性分析 23
3.3.2 二氯化四尿素合铜的热稳定性分析 24
3.3.3 二醋酸四尿素合锌的热稳定性分析 28
3.3.4 二氯化四尿素合铜的DSC分析 32
3.3.5 二醋酸四尿素合锌的DSC分析 34
3.4 配合物的热分解动力学研究 35
3.4.1 二氯化四尿素合铜的热分解动力学研究 36
3.4.2 二醋酸四尿素合锌的热分解动力学研究 38
3.5 配合物的结构分析 40
3.5.1 二氯化四尿素合铜的结构分析 40
3.5.2 二醋酸四尿素合锌的结构分析 40
4 结论 42
致谢 43
参考文献 44
1 前言
1.1 开题依据
目前,环境污染、能源过度消耗对地球及人类带来的危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染,保护我们的生态平衡。近十几年来,由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行,其反应需要能耗高,时间长,污染环境严重以及工艺复杂,因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法,并且发展极为迅速。其制备工艺简单,反应条件温和,节约能源,产率高,污染低等优点,使其再化学合成领域中日益受到重视。固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。
尿素是植物生长发育的主要氮肥.铜、锌是生物体内所必需的微量元素,它对植物的生长发育有着重要的影响.因此,合成一种含铜、锌丰富的高效氮肥势在必行.若采用常规的液相反应合成尿素Cu(Ⅱ)配合物和尿素Zn(Ⅱ)配合物存在工艺复杂、分离提纯困难、产率低等弊端,而低温固相反应法具有不使用溶剂、对环境友好、节能、高效、工艺简单等优点。本课题的目标就是用室温固相合成法合成尿素Cu(Ⅱ)配合物和尿素Zn(Ⅱ)配合物,并对其进行红外吸收光谱(IR)、TG-DSC,DSC等分析,研究所得配合物的化学组成及热稳定性等性质。
1.2 文献综述
1.3 本课题研究的方向和内容
本课题的目标是以尿素为配体,分别与Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)金属室温固相合成尿素合铜配合物和尿素合钴配合物。
文献中的各类室温固相合成法都有各自的优缺点,结合实际情况和原料的特点,本课题将采用操作简单的研磨法室温固相合成尿素合铜配合物和尿素合钴配合物。
结合文献中的实验方法,本课题暂定用尿素、氯化铜(CuC12•2 H2O)、751水合二氯化钴( CoCl2•6H2 O)为原料,以不同的摩尔配比进行室温固相反应,并测量产率。预期得到的产物为[Cu{OC(NH2) } ]Cl2和[Co{OC(NH2) } ]Cl2。具体产物组成将由滴定法和元素分析仪来确定。
然后,将不同的摩尔配比得到的产物采用红外吸收光谱法,比较谱图,判断不同摩尔配比下所得配合物是否相同。
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