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3.4日内精密度 15
3.5日间精密度 15
3.6重复性测定 17
3.7回收率实验 17
3.8牙膏含量测定 17
3.9药材含量测定 18
3.10唾液含量测定 18
4.结论 19
致谢 19
参考文献 20
1. 引言
分子筛是结晶的金属铝硅酸盐具有硅和铝四面体的3D的互相连接的网络[1]。在近几年，多空分子筛作为一个催化剂载体[1]，氢分离材料[2]，和吸附剂[3]得到了巨大的关注度，这是由于它们在细观的尺度，狭窄的孔状分布，高的比表面积和孔体积[4]的多孔有序排列。随着分子筛的快速发展，KIT-6展现出一个三维立方Ia3d的对称结构,两个贯穿连续的网络渠道。例如唯一的3D渠道网络可以提供一个高度打开的多孔主体而客体可以简单和直接地接入而没有孔隙堵塞[5]。这些性能作为催化剂载体[6]，纳米容器[7]和再生的吸附剂[8]已经吸引了越来越多的注意。然而，尽我们所知，没有关于在微萃取过程中使用分子筛KIT-6的报告。
在过去的几十年中，几个制备方法已被开发用于环境样品，植物，食品和生物体液〔9-10〕中有机或无机化合物的微量的提取。其中，基于在选择性固相下分散样品的基质固相分散（MSPD）被发现是一种新颖的样品制备技术并被广泛接受[11]。它已被应用到固体，半固体，和高粘性的生物样品，如药物，食品，植物，土壤，血浆和动物组织[12-14]中的大量物质的制备，萃取和分馏。低消耗的样品和溶剂，简单的应用程序，简单性和在一个单一的过程同时执行提取和清理的能力，是它的一些主要优点[11]。在MSPD中使用的一般的固相吸附剂是改性的二氧化硅[15]，C18 [16]和替代材料，包括硅藻土[17]，氧化铝[18]和弗罗里硅土[19]。然而，就我们所知，在MSPD中KIT-6被用做吸附剂没有报告过。如众所周知的那样，传统的MSPD方法需要大量的样品，分散剂，和洗脱溶剂，使得整个过程昂贵且耗时。因此，建立一种新的基质微固相分散（MMSPD）方法，以减少试剂的消耗是很重要的。
牙膏，通常用来清洁和维护牙齿的美观和健康，是由一定的药用添加剂和种类繁多的其他成分，如磨料，氟化物和洗涤剂[20]。虽然含有合成抗菌剂的牙膏具有抗炎和抗菌性能，一些不利的影响，也可以在最近几年得到。因此，具有天然药物的中草药牙膏，包括黄芩，板蓝根三七和花椒提取物作为抗生素成分由于其副作用小已成为越来越多的问题比化学合成药物结构多样的'类药性'药理性质和”生物友好型''分子质量。黄芩，黄芩芩的干根，是已经使用几千多年的中国传统医药和常见的食物[21]。三种黄酮类化合物被确定为的主要活性成分，即黄芩苷，汉黄芩素，和汉黄芩苷[22]。现代研究表明，这些生物活性化合物有多个的药理作用，例如消炎[23]，抗细菌[24]，抗肿瘤[25]，抗氧化剂[26]，和抗血栓[27]的活动。目前，黄芩的牙膏作为抗菌的个人护理产品已被广泛使用。因此，识别和定量在这种牙膏的主要草药抗生素是重要的。
在这项研究中，多孔分子筛KIT-6合成并作为在MMSPD结合超高效液相色谱（UPLC）用紫外线（UV）和四极杆质谱飞行时间的（Q-TOF/MS）检测中一种新型吸附剂。几种提取参数，包括样品与分散剂的质量比，样品与干燥剂的质量比，研磨时间，洗脱溶剂，洗脱溶剂的体积的影响，进行了检测和优化。最后，该方法用于提取并测定黄芩，牙膏和唾液中三种植物抗生素。