硅藻土负载NaHSO4催化制备乙酸正丁酯

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摘要：用硅藻土作为载体，用浸渍的方法制取硅藻土负载硫酸氢钠，用冰乙酸和正丁醇作为原料制备乙酸正丁酯；采用元素分析，红外光谱的方法对产品结构进行了研究；探究载体、制备时间对负载量的影响；比较全面地探讨了催化剂的量、摩尔比、反应温度、反应时间等变量对产品产率影响。实验结果表明，硅藻土负载NaHSO4 对制备乙酸正丁酯有很好的作用，设定温度120 ℃ ，当n（正丁醇）：n（冰乙酸）=1.5：1.0，反应时间是1 h，催化剂的使用量是1.0 g时，乙酸正丁酯的产率是86.7 %。 43721

毕业论文关键词：硅藻土硫酸氢钠；催化；乙酸正丁酯；酯化反应

Catalytic Synthesis of N-butyl Acetate by Sodium Bisulfate Supported on Diatomaceous Earth

Abstract: The diatomaceous earth supported sodium bisulfate was prepared by impregnating and used as catalyst to synthesize n-butyl acetate with glacial acetic acid and n-butyl alcohol ; the structure of the product was characterized by elemental analysis, IR and other methods; the effect of catalyst preparation time on the catalyst loading was investigated; the effects of factors such as catalyst amount, acid ratio, reaction temperature and reaction time on the yield were systematically studied. Experimental results show that, diatomite supported NaHSO4 catalyst is a good catalyst for the synthesis of butyl acetate, set temperature 120, the n (n- butyl alcohol): n (glacial acetic acid) =1.5: 1.0, reaction time for 1 h, catalyst amount was 1.0 g under the optimum conditions, the acetic acid is butyl ester for 86.7.

Key Words: The Diatomaceous Earth sodium bisulfate; Catalysis; N-butyl acetate; Esterification

摘要 1

引言 1

1 实验部分 3

1.1 仪器与试剂 3

1.2 硅藻土负载硫酸氢钠催化剂的制备 3

1.3 乙酸正丁酯的制备 3

1.4 优化反应条件 3

2 结果与讨论 8

2.1 鉴定产品与吸收光谱 8

3 结论 9

参考文献 10

致谢 12

硅藻土负载NaHSO4催化制备乙酸正丁酯

引言

乙酸正丁酯为无色粘稠液体，而且带有浓烈香蕉气，同时也是不可缺少的化学原材料，为很好的调剂，也是重要的有机合成中间体，在有机合成、涂料、生产药品、化学工程和制革等生产中[1-3]应用的非常广泛。乙酸正丁酯的开发空间非常巨大，能在日常生活中发挥巨大的作用。传统实验方法是乙酸和正丁醇在浓硫酸的作用下反应制备[4]，该方法存在设备腐蚀严重，存在的副反应比较多，反应时间长，产物纯度低，产品的颜色较差，后面的处理过程繁琐，分离困难，环境污染严重，废液排放量大等许多大量的缺点[5-7]。而且绿色化学的观念逐渐深入人心，许多科研工作人员追求效率高、对环境无污染的催化剂，在反应合成酯类范围内的特别受关注[8-16]。近年来很多科研工作者进行了细致且认真的实验探究，获得了比较满意的结果。与传统液体酸催化剂相比，固体酸催化剂在近几年已成为催化法制备酯等有机化合物的新发展趋势[17-18] 。近年来，许多的文献中报道如孔文祥等采用十二水合硫酸铁铵代替硫酸，用其作为催化剂催化乙酸与正丁醇反应取得了很好的研究效果，并且克服了硫酸作为催化剂的许多弱点。相比之下，硫酸氢钠也具有很高的催化活性，反应的进行条件较温和，选择性好，反应时间短，工艺流程简单等优点[19]。因其高活性、能进行回收、可重复的利用、对设备没有腐蚀、对环境没有污染等优点已经受到了研究者的特别且广泛的关注。