之所以这么多年来硼酸盐这么受欢迎是因为它具有非常丰富的结构,并且在矿物学,激光材料等方面也有很好的涉及。把金属引入到硼酸盐体系不仅可以丰富硼酸盐的结构,还可以合成很多潜在的应用型材料。铝一直被认为是比较理想的被引入金属,把铝引入硼酸盐体系内合成硼酸铝也是近年来的一个热点。硼酸铝可以应用于微孔材料[9]和非线性光学材料。
本实验选择异丙醇铝作为铝源有两个优点:第一,异丙醇铝易溶于有机溶剂,利于合成的进行。第二,在溶解时异丙醇铝带有手性中心。此外,在合成的过程中不同的组分所发挥的作用也不同,这样可以丰富合成硼酸铝的结构[10,11]。
以以上理论为基础在实验室合成硼酸铝化合物[Zn(en)2][AlB5O10]·H2O为1。此化合物中首先是B5O10和AlO4相互连接勾出化合物的空旷骨架论文网,然后Zn原子和乙二胺结合之后再和骨架中的O原子链接组成这个簇合物[12]。这就是这个簇合物的组成过程。
1 实验部分
1.1 实验试剂和仪器
试剂 分子式 产地
硼酸 H3BO3 新川化工厂
异丙醇铝 Al(i-PrO)3 麦克林试剂有限公司
氢氧化锌 Zn(OH)2 嘉善巨枫化工厂
吡啶 C5H5N 南京化学试剂有限公司
乙二胺 C2H8N2 上海信和化工厂
X-ray单晶衍射仪(SXRD),仪器型号:Gemini S Ultra四圆单晶衍射仪,钼靶Mo-K( = 0.71062 Å)石墨单色器。用精修晶体结构[7,12]和SHELXL-97程序解析。 X-ray粉末衍射仪(PXRD),仪器型号:Bruker D8 Advance (Cu-K = 1.54056 Å)。红外光谱仪(FTIR),仪器型号:Nicolet iS10,采用KBr压片法,所测试范围是4000-400 cm-1。元素分析,仪器型号:Elemental Vario EL III,C,H,N 元素分析。热重分析仪,仪器型号:Mettler–Toledo TGA/DSC 1 STARe,升温速率为10 ℃/min。