咪唑是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物,是一种尤为重要的有机配体,它不仅仅是人的身体内部构成的组氨酸的成分,也是核糖核酸和脱氧核糖核酸中的嘌呤的组分,由于其结构的优越性,反应活性以及其他优良特性,它的应用十分广泛,由于其为固体不能发挥溶剂的作用,所以需要用其衍生物[13-17]。因而对于咪唑及其衍生物的制备及运用研究仍然是非常的频繁[4]。在合成多钒氧簇的过程中,他们不单可以作为配体,也可以作为抗衡阳离子,溶剂,以及结构导向剂,而起到多重作用[18-21]。
本论文主要在咪唑类钒氧簇的水热合成方面进行研究,设计通过水热合成的方式将无机氧簇和有机配合物的相互作用制备构造新奇的金属氧簇的多样性及特性,利用多样有机配体-咪唑的衍生物和多钒氧簇的前躯体通过溶剂热反应合成一系列有机基团官能团化的钒氧簇,对结果进行单晶X-射线衍射,红外光谱,元素分析,及热稳定性测试等等的表征。由于条件的限制,本课题主要进行元素分析红外光谱,价键分析,及粉末衍射。
1实验部分
1.1 实验仪器与试剂
偏钒酸铵, 纯度为99 % ,天津福晨药剂化工厂;1-甲基咪唑 纯度为99 %,生产厂家:阿拉丁试剂(上海)有限公司;氯化钴(Ⅱ),六水,纯度:AR(沪试),国药集团化学试剂有限公司; 硫酸氧钒,纯度为97 %,博康制药有限公司;电热恒温鼓风干燥箱。
不锈钢压力反应釜(20 ml), Perkin-Elmerr 2400CHN元素分析仪;Nicolet 170 SXFT-IR型红外光谱仪(溴化钾压片);SHIMADZU XRD-6000 X 射线粉末衍射仪;Bruker AXSCCD衍射仪