1.1 高温固相法
高温固相法[3]指根据具体的实验要求称量原料,然后在称量的原料中加入助熔剂,使两者先进行充分的混合,之后再进行研磨。在一定的气氛、时间、温度等条件下灼烧,灼烧时所需要的环境气氛由具体的材料进行确定,灼烧所需的最佳时间和温度要根据具体的实验而定。高温固相烧结时,可以选择对样品先进行预烧结,然后在一定的温度下再进行烧结,当然也可以选择直接烧结成样品。
刘延雷等[4]采用传统的高温固相法制得了不同的Na3YSi3O9: Ce3+, Tb3+荧光粉。
1.2 水热合成法
水热合成法[3]是指在温度10~1000 ℃、压力1 MPa~1 GPa下,将反应体系(水溶液)加热到临界温度或接近临界温度,进而产生实验所需的高压环境,而传递压力的介质是气态水或者液态水,本实验方法是利用在高压环境下绝大多数作为反应物的物质可溶于水的这一特性,而在气相或者液相中进行材料制备的一种方法。
吴锦绣等[5]以Sm3+和Bi3+分别为激活剂和辅助激活剂,利用水热合成法先制备了Ca1-x-ySmxBiySiO3前驱体,然后将该前驱体在1100 ℃的条件下进行焙烧从而制得一系列的橙红色荧光粉。Tomasz Grzyb等[6]采用水热合成的方法成功的制备了多功能纳米颗粒,而这些纳米颗粒有些具有红色荧光性质,有些则具有绿色荧光性质。
1.3 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法[3](简称SG法)最初是用来制备微粒的,一类是以金属醇盐溶液为原料的醇盐溶胶-凝胶法,另一类是以无机盐的水溶液为反应原料的溶胶-凝胶法,机理是金属醇盐或者无机盐溶于溶剂,溶剂可能是有机溶剂,又或者是水,进而形成实验所需的溶液,制备的溶液与溶剂之间发生反应(醇解或者水解反应),反应得到产物粒子的大小在1 nm左右,形成的这个产物即为溶胶,经过蒸发、干燥转变成凝胶,将其继续进行干燥得到前驱体,把前驱体研磨成粉末状之后灼烧,便可得到最终想要的产品。
曹文强等[7]通过该实验方法成功制备出了AlPO4: xEu3+这种红色的荧光粉。
1.4 燃烧法
燃烧法[3]是通过燃烧前驱物来合成材料,燃烧释放出的热量要使反应物的温度达到进行放热反应所需要的温度时,才能用合适的方法进行点燃,点燃之后继续反应所需的温度仍由燃烧放出的热量来维持,燃烧得到的产物,就是要制备的目标产物。一般情况下,是在原料的硝酸盐溶液中加入适量的燃料(甘氨酸、尿素等)溶解之后,迅速将溶解好的溶液置于预热好的炉子中,几分钟之后便会燃烧,进而得到所需产物。而产物的发光性能会受燃料用量、炉温等这些主要因素的影响,对于前者改变硝酸盐与燃料之间的配比会使得燃烧火焰的温度发生改变,温度的不同会影响样品的发光强度;对于后者,炉温太高也会影响产物的发光强度,然而如果炉温过低则不会有燃烧现象发生。
王庆平等[8]通过燃烧法制得了基质各不相同的红色荧光粉。