菜单
  

    序号1和序号2比较得出,在水-酯混合体系中当苯乙酮的量不变时,乙酸乙酯增加1 mL后二氯代物产量开始增加,其产率增加5%。序号2和序号3比较得出,当苯乙酮的量不变时,在水-酯混合溶剂中乙酸乙酯增加1 mL后产量增加更明显,产率达到95%,达到本次实验产率最高峰。序号3和序号4比较得出,当苯乙酮的量不变,在水-酯混合体系中乙酸乙酯再增加1 mL后,产量开始下降,产率变为89%,同比减少6%。序号4和序号5比较得出,在水-酯混合环境中,苯乙酮的量不变,当乙酸乙酯继续增加1 mL后二氯代产物产量继续下降,产率变为84%。
       从上表可以得出,水-酯混合体系中当乙酸乙酯添加量在5 mL时,二氯代产物得到较高产率,产率达到89%~95%之间(表2-3序号3-4)。其中,乙酸乙酯添加量在5 mL时,产率相对最高,达到95%(表2-3,序号3)。
    2.1.2 实验部分
    原料
    苯乙酮:AR级,国药集团化学试剂有限公司;氯化钠:CP级,上海沪峰化工有限公司;对氨基苯磺酸:CP级,上海试剂一厂;乙醚:CP级,国药集团化学试剂有限公司;无水硫酸镁:CP级,北京化学试剂公司;乙酸乙酯:CP级,国药集团化学试剂有限公司;
    分析测试
    1核磁共振氢谱和碳谱(1H NMR; 13C NMR)
    瑞士布鲁克公司DRS500高分辨傅立叶变换核磁共振波谱仪;测试条件:工作频率为500 MHz,TMS为内标,溶剂CDCl3。
    2红外光谱(IR)
    美国Nicolet公司的NICOLET 5SXC红外光谱仪;扫描范围:400~4000 cm-1,分辨率:4 cm-1,扫描次数:32次。
    3化合物熔点(m.p.)
    化合物熔点由Yanano MP 500 显微镜熔点仪测定,温度未经校正。
    4反应跟踪
    反应采用薄层色谱法跟踪。薄层层析硅胶板:由烟台市芝硅胶开发试剂厂生产;紫外检测使用ZF-7手提紫外检测灯,由上海顾村光仪器厂生产。
    (1)化学方程式:实验步骤:
    将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(4.3 g,25 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.5 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
    化学方程式:
    实验步骤:将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(2.6 g,25 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(4.0 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
    化学方程式:
    实验步骤:
    将蒸馏水(15 mL),乙酸乙酯(5 mL),对氨基苯磺酸(2.6 g,15 mmol),依次加入圆底烧瓶中,混合搅拌,室温静置10分钟。加入苯乙酮(1.2 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(4.0 g,15 mmol),开启搅拌反应一小时,加入甲基叔丁基醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。分离有机层,蒸馏水洗涤(50 mL×3),收集有机层,无水硫酸镁干燥。过滤除干燥剂,蒸馏除溶剂,得无色油状产物1.8 g(理论产量:1.9 g),产率:95%。Clean oil. (lit: 19~20.5 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.69 (s, H, CHCl2), 7.52-7.53 (m, 2H, ArH), 7.64-7.66 (m, 1H, ArH), 8.08-8.10 (m, 2H, ArH).
  1. 上一篇:叶酸修饰NIPAM-PEI聚合物的研制及性能研究
  2. 下一篇:噻虫啉在土壤中的残留与降解研究+文献综述
  1. 大剧院建筑给排水工程设计+CAD图纸

  2. 云龙湖东湖水中的磷含量调查分析

  3. 光电协同处理苯酚废水的研究

  4. 感应式光催化反应器降解苯酚废水的研究

  5. 再生纤维素的水解特性及其产物分析

  6. 咪唑羧酸金属有机框架化...

  7. 在水相中的可见光催化Aza-Henry反应

  8. 乳业同业并购式全产业链...

  9. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  10. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  11. 十二层带中心支撑钢结构...

  12. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  13. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  14. 电站锅炉暖风器设计任务书

  15. 大众媒体对公共政策制定的影响

  16. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  17. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回