另外按照制备体系和状态,制备纳米材料的方法主要有三种:固态法、液相法、气相法[10]。溶胶-凝胶法是液相法中一种常见的合成方法,是通过凝胶前驱体的水解缩聚制备金属氧化物材料(即经过溶液,溶胶,形成三文空间结构的凝胶而固化,再经过后处理而制备金属氧化物材料)的湿化学方法。该法具有合成温度低、反应过程易于控制、粒径小、纯度高、分散性好等优点;但也存在原料成本高,烧结性差,产物干燥时收缩大且易于团聚等缺点[11-13]。
纳米材料的内部结构和化学组成决定着其相关优良性能与应用,其结构测试手段主要包含对纳米材料的粒度大小分析、结构层次分析、表面与界面分析、形貌特征分析、组成成分分析等。所以相关测试主要有XRD、IR、STM、AFM、SEM、TEM、HRTEM、热分析(TG、DTA、DSC)、UV-Vis、X-XPS法等来表征的[14]。
纳米二氧化钛(TiO2)是一种禁带较宽、颗粒粒径小、比表面积大的无机半导体材料,具有氧化能力强、无毒、化学稳定性高、耐酸碱、和耐化学腐蚀性等优良特征。因此,在环保、太阳能电池、催化剂原料、精细陶瓷、涂料等方面都具有广阔的发展前景[15-20]。纳米TiO2有金红石相、锐钛矿相和板钛矿相三种晶型结构。板钛矿相不稳定,应用很少,锐钛矿相的光催化活性优于金红石相,而且二者的混合相相对于纯的锐钛矿或金红石相TiO2则表现出更好的光催化活性。众所周知,TiO2的禁带宽度较宽(锐钛矿Eg=3.2eV, 金红石型Eg=3.0eV),当用能量等于或大于其禁带宽度的光照时,价带上的电子跃迁至导带,形成电子-空穴对,并在电场作用下分离并迁移到粒子表面。这些光生电子-空穴对可与吸附在TiO2表面的O2、H2O和OH-反应,生成超氧自由基(•O2-)和羟基自由基(•OH)等氧化性很强的活泼自由基,能把许多难降解有机污染物氧化,并最终矿化为CO2,H2O和其它无机小分子。
目前,制备纳米TiO2的方法主要有气相法和液相法(溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法)。液相法原料来源广泛、需要设备简单、成本较低、便与生产,其中溶胶-凝胶法[21-22]因合成反应过程所需温度低、同时反应有比较好控制、操作简便等特点很受人们喜欢,此法能够在室温下制的粒径分布均匀、纯度较高的纳米TiO2。鉴于实验室的现有条件,我们选择溶胶-凝胶法制备纳米TiO2。
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