该方法反应时所需的温度高,产品容易结成块,这就需要研磨成粉状,这样会使得其相对发光亮度大大降低,影响其发光性能。
1.5.2溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法就是采用特定的材料前驱体在一定条件下水解,形成溶胶,然后经溶剂挥发及加热等处理,使溶胶转变成网状结构的凝胶,再经过适当的后处理工艺形成材料的一种方法[30]。
例:水溶液溶胶—凝胶的制备方法:溶胶主要通过金属阳离子的水解而形成。反应方程式为: ,而当脱水或者增加pH时就会形成凝胶,因此,当限制凝胶产生的障碍解除后,溶胶就会自动生成凝胶[32]。
1.5.3共沉淀法
该法又称湿化学法,是利用可溶于水的物质,通过水溶液中进行化学反应生成难溶物质,并从水中沉淀出来,沉淀物经过洗涤、过滤后,再加热分解制成高纯度超细粉体,这一制法多用于制备多功能陶瓷材料。用该方法制备发光粉体时,先将反应物配成一定浓度地溶液,在一定条件下,利用缓冲溶液作为沉淀介质,将其制成混合沉淀,再经过洗涤、干燥,和加入少量添加剂,再经过一定温度下的灼烧,就能够制得发光粉体。该方法制出的粉体具有活性大、颗粒细、纯度高、组分均匀等特点。但是产品的亮度较低,同时还极易带入杂质[33]。
1.5.4微波法
微波合成法是种新兴的方法,是利用物质内的极性分子剧烈的运动产生的高温高热来合成材料。就是在按一定比例混合好的原料和激活剂中加入掺杂剂,然后在一定的条件下利用微波来提供反应所需的能量使其发生反应。这种方法在极短时间内就能制备出最后产物[34]。
微波法具有快速、省时、耗能少、操作简单、结果重现性好,同时产品粒度小、分布均匀,并且发光性能也不低于常规等特点。但微波等离子技术不够成熟,还没有能适合大生产的要求。
1.5.5燃烧法
燃烧法简称CS(Combuston Synthesis)。它是利用混合原料自身的燃烧反应放出的热量使化学反应持续自发进行,从而获得具有指定成分和结构产物的一种新型合成方法。该方法具有生产周期短、能耗低、物耗低、过程简便等特点。同时所生成的产物有很好的可结烧性,颗粒小,易研磨[35]。但是用这种方法制备的产品其发光性能和纯度还有待完善。该种方法尚处于实验室阶段,还未能运用于实际规模化生产中。
1.6本课题的研究目的
以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料具有优异的长余辉发光性能,被人们誉为第二代长余辉发光材料,是发光材料的发展方向之一。根据前面的内容可知,关于碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究己有广泛的报道,但仍有问题亟待解决,本实验尝试通过微波法和燃烧法制备荧光粉体,初步研究实验条件改变对产物的影响。
2 实验——制备SrAl2O4: Eu2+, Dy3+
2.1 微波法
2.1.1实验药品及器材
实验中用到的药品如表3所示:
表3 原料的等级及产地
原料 分子式 等级 生产商
硝酸锶 Sr(NO3)2 分析纯 上海通亚精细化工厂
硝酸铝 Al(NO3)3•9H2O 分析纯 上海振欣试剂厂
氧化铕 Eu2O3 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
氧化镝 Dy2O3 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
氨水 NH3•H2O 分析纯 广东光华化学厂有限公司
硼酸 H3BO3 分析纯 上海实意化工有限公司
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