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摘 要：本论文以简单的钼酸盐、过渡金属和有机配体为原料，在酸性条件下，通过水热方法合成出一种结构新颖的基于多金属氧酸盐的配位聚合物：[Cu2(4，4’-bpy)2][HPMo12O40]•(C5H6N2)（1）(4，4’-bpy = 4，4’-联吡啶，C5H6N2 = 2-氨基吡啶)。X-射线单晶结构分析表明，化合物1由一个pseudo-Keggin型多酸阴离子[HPMo12O40]2-、一个游离的2-氨基吡啶分子和一个过渡金属配合物[Cu(4，4’-bpy)]22+ TMC组成。有趣的是化合物1通过铜离子、有机配体和金属-氧簇阴离子连接成1-D链状结构。
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研究了反应体系的pH值、过渡金属和有机配体等因素对反应产物的影响。利用X-射线单晶衍射推测化合物结构，然后对化合物进行了红外、元素分析、X-射线光电子能谱、热重、紫外以及X-射线粉末衍射等多种表征，还研究了化合物的电化学性能，为更加深入探索多酸的性能与结构的联系奠定基础。35385
毕业论文关键词：多金属氧酸盐；配位聚合物；水热合成；晶体结构
Syntheses and Structures Characterizations of Coordination
Polymers Based on Polyoxmetalates
Abstract：In this thesis， we use simple tungstates， select transition metal and organic ligands to build one coordination polymers based on polyoxmetalates with novel structures by hydrothermal synthesis method. The molecular formula is [Cu2(4，4’-bpy)2][HPMo12O40]•(C5H6N2)（1）. Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that the asymmetric unit of compound 1 is consists of a pseudo-Keggin anion [HPMo12O40]2-，a dissociated 2-aminopyridine moiety and a transition metal complexe [Cu(4，4’-bpy)]22+ TMC. It is novel that the 1-D chain structure is constructed from copper ions， 4，4′-bpy ligands and polyoxometalates (POMs) connected together.
The reaction system pH value，transition metals and organic ligands on the influence of the products were studied. The compound has been characterized by IR， elemental analysis， XPS， X-ray structural analyses， TG， UV-Vis and XRD. The electrochemistry property of the compound have been studied，which provide theoretical basis in the explorations of structures and functions for the compounds.
Key Words: Polyoxmetalates; Coordination Polymers; Hydrothermal Synthesis; Crystal structure
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 4
1.1 仪器与试剂 4
1.2 实验原理 5
1.3 实验方法 7
2 结果与讨论 7
2.1 化合物的结构描述 7
2.2 化合物1的表征 8
3 结论 10
参考文献 11
致 谢 13
基于多金属氧酸盐的配位聚合物的合成与结构表征
引 言
多金属氧酸盐有很多种名称（多金属氧簇或者称多酸），它的英文全称Polyoxometalates，我们一般将其简写成POM。其组成元素从最初的V、Mo和W等前过渡元素已拓展到涵盖元素周期表上的几十种元素，但是就其应用性来讲，含V、Mo和W的多金属氧酸盐应用较为广泛[1-4]。
多金属氧簇（POM）在经过了一个多世纪的历程以后，现在已经进入了一个新的的时期，经过许多学者的不懈努力，推出了一些先进理念，比如主客体化学、分子识别及分子裁剪和组装。近年来，多金属氧酸盐一直被化学研究工作者关注，因为多酸化合物具有丰富多样的分子结构及独特的物理和化学性质，由于研究的层次的加深发现其应用的地方也非常多，从而使这类化合物在分析化学、催化、医药、生命科学、电光学、材料科学等领域都展示出了良好的应用前景[5]。其中具有独特结构和特殊化学性质的Keggin结构的多金属氧酸盐更加备受关注，已经有很多基于Keggin结构的多金属氧酸盐倍报道[6-9]。众所周知，水热合成技术的迅速成熟与发展，尤其是在X-射线单晶衍射方面的突出贡献，让那些从事化学研究的学者合成出来一大批具有划时代意义并且结构新颖的多金属氧簇，这让多酸化学的研究范围更加广泛，更重要的是这些多酸化合物对我们以后探索物质的合成规律以及研究实验条件提供了强大的物质保障[10-12]。
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