本实验采用单一法,用合金阳极进行电镀,络合剂、光亮剂、稳定剂、湿润剂、电流密度、温度等工艺条件对镀层镍含量的影响规律,比较了连续电镀前后的镀液中金属离子浓度的变化I检测了镀层的性能。
电镀槽放在恒温水浴槽中,在恒定的电流密度下进行试验。阳极为含11.5 Ni的锌镍合金。阴极为0.5cm厚的镍板。
镀片的前处理工艺为:酸洗-化学除油一水洗一活化一蒸馏水洗一电镀。
锌镍合金镀层厚度及锌镍合金镀层的含镍量采用X-Ray测厚仪。
根据资料和以上综述,设计其各影响条件和组分范围如下:
实验采用碱性体系,而且是强碱性,因此Ph得影响再这里就暂不讨论
以镍离子、锌离子、氢氧化钠为主盐,配合络合剂、湿润剂、稳定剂、光亮剂。
电解液的组成如下:氢氧化钠;80-200g/L;锌离子、5-15g/L;
镍离子0.75-1.8 g/L;
络合剂(Base)3-10%;稳定剂(Sta)3-12%;
光亮剂(B)0-0.2%;湿润剂(W)0-0.4;
条件如下:电流0.5-21A/dm2;温度15-38℃
确定最佳参数。
4 实验研究
4.1 实验仪器与试剂
4.1.1 主要实验仪器
1)电镀电源1台,STP-10A/12V整流器
2)X-RAY测厚仪
3)煤气灯,铁架台,石棉网各1个
4)烧杯(1000mL、500mL、250mL若干)和玻璃棒若干
5)温度计(100℃))
6)量筒(100mL、10mL、1mL各1个)
7)250mL赫尔槽
8)镍板阳极、1块
9)哈试片若干块
10)移液管若干
11)台秤
12)导线,若干
13)水砂纸若干
14)滤纸若干
15)吹风机1台
4.1.2 主要药品与试剂
1)氢氧化钠
2)氧化锌
3)强络合剂
4)光亮剂
5)镍补充剂(镍含量为66.96g/L)
6)光亮剂
7)稳定剂
8)湿润剂
4.2 镀层的制备
4.2.1 碱性镀锌镍合金基础液配备
由于氧化锌比较难溶,为了节省实验时间,先将氧化锌(锌离子浓度按照设计的最大值15g/L配)溶解,氢氧化钠则按照最低浓度80g/L配置。
称取112g氧化锌,放入5L烧杯中,再称取400g氢氧化钠放入同一个烧杯,然后加入1000mL去离子水,不停的搅拌,氢氧化钠在溶解的过程中会发出大量的热,此时烧杯的温度很高,在高温和高浓度的氢氧化钠下,氧化锌很快的溶解,待氧化锌溶解后,加水至5L,冷却至常温,待用。
其余各添加剂在使用时根据设计量加入。
4.3 合金电镀实验步骤
取200mL基础液,依次加入氢氧化钠(补充)、络合剂(Base)、镍离子补充剂(NIC)、稳定剂(Sta)、光亮剂(B)、湿润剂(W),按以下条件调整好条件,以及镀液配方,加基础液补充知250mL。(锌离子浓度实验单独调整)
将以上配好槽液倒入哈氏槽中,放入阳极镍板;接着用盐酸退镀掉哈试片上的锌层,然后用水清洗,确定干净之后放到等离子水中,之后用稀盐酸活化,再次清洗之后放入哈氏槽,按以上条件进行打片实验。
哈试片镀好之后,用水清洗,吹干,用X-RAY测镍含量及膜厚,每张片子隔2厘米测一个点,共测4个点,并记录数据。
5 实验结果与讨论
5.1 电流强度对镀层镍含量影响
实验条件为:t镀液温度25℃,锌:9g/L;镍:1.34g/L;NaOH:130g/L;Base:6%;B:0.1%;Sta:7%;NIC:3.5%;W:0.2%;,阳极与阴极面积比为2•1。电流密度分别采用0.5 A、0.75 A、1 A、1.5 A、2 A,看变化趋势,测镀层厚度及含镍量。
表1 电流对镀层含镍量及厚度的影响
工艺条件电流(A) 含镍量(%)
高区→低区 镀层厚度(um)
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