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摘要呋咱类化合物是含能材料中的重要组成部分，而3-氨基-3’-硝基-4,4’-偶氮呋咱 (ANAzF)又是一种综合爆轰性能优良的呋咱类化合物。因此，对ANAzF的合成方法进行探索有着重要意义。目前向呋咱环上引入硝基的主要方法就是将氨基氧化成硝基，最常使用的氧化体系是硫酸为介质，H2O2和碱或碱土金属及胺为基的氧化物(比如钨酸钠或过硫酸铵)的混合物，但采用此氧化体系氧化3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱 (DAAzF) 并没有生成ANAzF。本文采用CH3SO3H为反应介质，以H2O2和 (NH4)2S2O8 的混合物作为氧化体系，探讨了H2O2 浓度、反应时间对ANAzF产率的影响，最终确定了合成ANAzF的最佳工艺条件：以CH3SO3H为反应介质，50% H2O2和 (NH4)2S2O8 组成的双电子氧化体系，反应24 h，产率最高达15%。采用红外光谱、核磁共振碳谱和氢谱表征了中间产物及目标化合物的结构。32599
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毕业论文关键词：含能材料、有机合成、3,4-二氨基呋咱
毕业设计说明书外文摘要
Title The synthesis of 3 -amino-3’-nitro- 4,4’- azofurazan
Abstract
Furazan derivatives are an important part of energetic compounds, and 3 –amino -3’-nitro- 4,4’- azofurazan (ANAzF) is a kind of furazan derivatives that has a excellently comprehensive detonation performance . Therefore,It has an important significance to explore the synthesis methods of ANAzF. So far,the only way to introduce nitro to furazan fragment is to turn amino into nitro. The most common oxidation system is the mixture of H2O2 and alkali or alkaline earth and amine based oxide (such as sodium tungstate or ammonium persulfate) when sulfuric acid as medium, But this oxidation system is invalid to 3,3’-dinitro-4,4’-azofurazan (DAAzF). The oxidation system of a mixture of H2O2 and (NH4)2S2O8 when CH3SO3H as medium was choose ,and the effect of concentration of H2O2、reaction time on the yield was explored. Finally, It can be seen that 50% H2O2、CH3SO3H、(NH4)2S2O8 is the best oxidation system as a reaction time of 24 h.The structure of intermediate products and target product were characterized by IR、13C NMR and 1H NMR。
Keywords energetic material; organic synthesis; 3,4-diaminofurazan
目 录
1 引言 1
1.1含能材料1
1.2 呋咱类化合物 1
1.3 本文研究目标 4
2 实验部分 5
2.1化学试剂与仪器设备 5
2.2 两步法合成3,4-二氨基呋咱 (DAF) 6
2.3 3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱 (DAAzF) 的合成 7
2.4合成3-氨基-3’-硝基-4,4’-偶氮呋咱 (ANAzF) 的影响因素 8
3 结构表征 14
3.1 DAG的结构表征 14
3.2 DAF的结构表征 14
3.3 DAAzF的结构表征14
3.4 ANAzF的结构表征14
3.5 DNAzF的结构表征14
结论 15
致谢 16
参考文献17
附录A 19
1 引言
1.1 含能材料
第二次世界大战以来，科学技术尤其是军事科技迅猛发展，现代化条件下的信息化战争对含能材料的发展的要求越来越苛刻，含能材料领域的发展正面临着前所未有的挑战，这就要求其向高能量密度、高稳定性、低感度、安全、低价、排放少的方向发展。传统的含能材料主要包括三硝基甲苯、黑索今、奥克托今[1]，但这三个阶段的发展已不能满足现代国防工业发展的要求。因此，第四代含能材料应运而生，它是一种高能量密度材料[2]。高能量密度化合物是20世纪末提出来的，它要求能量密度至少比常规含能材料高15%~20%，且需安全性好和低特征信号等特征[3,4]。在此基础上，与RDX、HMX结构相似的环状笼形多硝胺化合物、笼形多硝基化合物、高氮杂环化合物被视为有望作为第四代含能材料发展的三个方向。其中，呋咱类化合物是一种典型的高氮杂环化合物，因其具有能量密度及标准生成焓高、稳定性良好、感度较低及氧平衡较好的诸多优点而受国内外含能材料领域科研工作者的广泛关注[5]。