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摘要富氮唑环类化合物具有高氮低碳氢含量以及高张力使得此类化合物普遍具有高的生成热，近年来越来越受到含能化合物研究者的关注。1,5-双四唑具有两个不同的活泼端位，是衍生合成出新型高氮含能化合物的富有意义的一种中间体。本课题论文根据四唑成环规则，以5-氨基四唑、原甲酸三乙酯、叠氮化钠为原料，乙酸做催化剂及溶剂，合成了化合物1,5-双四唑。根据原料和产物的性质，研究了不同种方法对反应进行监测。探索了产物分离提纯的方法，通过薄层色谱法得到高纯度的淡黄色固体。并用质谱、核磁氢谱、碳谱、红外光谱等多种方法对产物进行表征，证实产物为1,5-双四唑。5655
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关键词 含能化合物 合成 四唑
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Title Study On Synthesis of 1,5-bitetrazole
Abstract
Because of their low content of hydrogen and carbon，high positive heats of formation, the synthesis of nitrogen-rich zole-ring compounds have been paid more and more attention. 1, 5-bitetrazole is a meaningful intermediate in the construction of new nitrogen-rich compounds due to two reactive side in molecular. The compound 1, 5-bitetrazole was synthesized by reaction of 5-aminotetrazole, the ethyl orthoformate and sodium azide with acetic acid as catalyst and solvent according to the cyclization rules. Different methods were studied to monitor the reaction and separate crude product. The pure 1, 5-bitetrazole can be obtained as pale yellow solid by Prepared Thin-Layer Chromatography and fully characterized by MS, 1H-NMR, 13C-NMR and IR spectra in this paper.
Keywords high-nitrogen synthesis tetrazole
目 次
1 引言 1
1.1 高氮含能化合物 1
1.1.1 高氮含能化合物简介 1
1.2 单环四唑类化合物 5
1.2.1 单环四唑类化合物简介 5
1.2.2 单环四唑类化合物合成发展 6
1.3 双环及多环四唑类化合物 8
1.3.1 双环及多环四唑类化合物简介 8
1.3.2 双环及多环四唑类化合物的研究 9
1.4 本课题研究的内容及方法 13
2 实验 13
2.1 实验原料及仪器 13
2.1.1 实验所用试剂 13
2.1.2 实验仪器 14
2.2 实验装置 15
2.3 反应及监测 15
2.3.1 反应 15
2.3.2 监测 16
2.4 产物分离提纯 18
2.4.1 重结晶分离 18
2.4.2 薄层色谱法分离 18
2.5 产物的表征 20
结 论 25
致 谢 26
参 考 文 献 27
1 引言
1.1 高氮含能化合物
1.1.1 高氮含能化合物简介
近年来，作为第四代含能材料的高氮化合物越来越受到含能工作者的注意，高氮化合物具有氮含量高、生成焓高 、产气量大和燃烧产物清洁等独特的优良特性。相比于传统的含能材料，高氮杂环化合物具备含能分子应有的高能和稳定性好等特点，这是因为杂环中的氮元素不仅是可燃元素与氧元素的惰性隔板，且含氮多的炸药爆容大，爆速高，有利于提高炸药的做功能力。此外，由于氮原子在分子中的微扰作用，带来分子轨道组合的激变，使高氮含能分子的稳定性得以提高。与传统的含有硝基基团的含能化合物分子所释放的能量主要来源于生成CO2和H2O的放热过程不同，高氮含能材料都是以一系列高含氮量、低碳氢含量的含能结构单元如四嗪环、四唑环、呋咱环（如图1.1）通过高氮的连接单元连接而成，其潜能主要来源于很高的生成焓[1-2]。