摘要以甲酰胺和丙二酸二甲酯为原料合成4,6-二羟基嘧啶,然后经硝化-水解反应制得硝仿,最终与水合肼反应合成硝仿肼。通过单因素实验来确定4,6-二羟基嘧啶的最佳反应条件以及硝仿的最佳制备方法。4,6-二羟基嘧啶的最佳反应条件:以甲醇-甲醇钠溶液为反应介质,丙二酸二甲酯与甲酰胺反应,反应温度为60℃,反应时间为4小时,产率最高达86%。硝仿的最佳制备方法:硝酸与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为5:1,硫酸与硝酸的摩尔比为3.5:1,在温度为55℃时反应2小时,最高产率达65%。30620
关键词 含能材料 4,6-二羟基嘧啶 硝仿 硝仿肼
毕业论文设计说明书外文摘要
Title Synthesis and study of nitroform and its derivatives
Abstract
Taking formamide and dimethyl malonate as reactants, 4,6-dihydroxy pyrimidine is prepared in this work. Nitroform is produced by the nitration and hydrolyzation of 4,6-dihydroxy pyrimidine, which is subjected to the reaction with hydrazine hydrate to synthesize hydrazinium nitroformate. After a series of single factor experiments, the optimum reaction conditions of 4,6-dihydroxy pyrimidine and the best synthetic methods of nitroform were determined. The optimum reaction conditions of 4,6-dihydroxy pyrimidine: dimethyl malonate and formamide is added in methanol-sodium methoxide, the reaction temperature is 50℃, the reaction time is 4 h, yield up to 86%. Best synthetic methods of nitroform: nitric acid and 4,6-dihydroxy pyrimidine molar ratio of 5:1, sulfuric acid and nitric acid molar ratio of 3.5:1, the reaction temperature is 55℃ for 2 h, yield 65%.
Keywords energetic material, 4,6-dihydroxy pyrimidine, nitroform, hydrazinium nitroformate
目 录
1 绪论 1
1.1 硝仿 2
1.1.1 硝仿的制备方法 2
1.1.2 硝仿的性能与应用 2
1.2 硝仿肼 3
1.2.1 硝仿肼的制备方法 3
1.2.2 硝仿肼的性能与应用 3
1.3 硝化反应 4
1.3.1 硝化剂种类及反应特点 5
1.3.2 硝化反应的主要危险 6
1.4 本论文的主要研究内容 6
2 实验部分 7
2.1 试剂与仪器 7
2.1.1 实验试剂 7
2.1.2 实验仪器 7
2.2 4,6-二羟基嘧啶 8
2.2.1 4,6-二羟基嘧啶的合成 8
2.2.2 4,6-二羟基嘧啶的谱图表征 8
2.3 硝仿 9
2.3.1 硝仿的合成 10
2.3.2 反应原理 10
2.3.3 硝仿的分离 11
2.3.4 硝仿的谱图表征 11
2.4 硝仿肼 12
2.4.1 硝仿肼的合成 12
2.4.2 硝仿肼的谱图表征 13
3 结果与讨论 14
3.1 4,6-二羟基嘧啶合成因素的研究 14
3.2 硝仿合成因素的研究 14
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