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摘 要:本文主要通过讨论多种催化剂对于催化苯甲酸和乙醇的酯化反应生成苯甲酸乙酯，从而探讨更为绿色的合成方法；并最终确定一种较为合适的方法用于制备苯甲酸乙酯。主要采用讨论的催化剂如下：无机强酸浓硫酸、有机强酸对甲苯磺酸、杂多酸类（本文主要讨论磷钨酸）、壳聚糖硫酸盐等催化苯甲酸与无水乙醇反应得到产物；并通过其间的对于产率的对比，得出较为适宜的制备苯甲酸乙酯的方法。29541
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毕业论文关键词：苯甲酸乙酯；浓硫酸；对甲苯磺酸；磷钨酸壳；聚糖硫酸盐
Summary Prepared Benzoate
Abstract:This paper studies a variety of methods of synthesis of ethylbenzoate．And effect of the catalyst for the reaction rate is considered for the most.Finally，the most appropriate method will be determined for the benzoic acid ethyl ester．Especially，the fellow catalysts are discussed：Concentrated sulfuric acid，Toluene retinoic acid，Heteropoly acids(this paper studies the phosphotungstic acid)，Chitosan sulfate．They are mainly used to catalyze the reaction of benzoic acid and anhydrous ethanol．And in the end，the rate of the production will be compared and the most suitable term will be determined．
Key Words:Benzoate；Concentrated sulfuric acid；Toluene retinoic acid；The phosphotungstic acid；Chitosan sulfate
目录
摘 要 1
引 言 1
1 浓硫酸催化制备苯甲酸乙酯 2
1.1 仪器与试剂 2
1.2 实验方法 2
2 硅胶负载对甲苯磺酸催化制备苯甲酸乙酯 2
2.1 催化剂特性 2
2.2 仪器与试剂 3
2.3 实验方法 3
3 超细高岭土负载磷钨酸催化制备苯甲酸乙酯 3
3.1 催化剂特性 3
3.2 仪器与试剂 4
3.3 实验方法 4
4 壳聚糖硫酸盐(CuCo2O4)催化合成苯甲酸乙酯 5
4.1 催化剂特性 5
4.2 仪器与试剂 6
4.3 实验方法 6
5 结束语 6
参考文献 6
致 谢 9
苯甲酸乙酯制备的综述
引 言
苯甲酸乙酯，即我们通常所说的安息香酸乙酯。它通常以无色或淡黄色透明的液状物形式存在，它是一种非常重要的酯类化合物，此外，它还具有类似于冬青油或成熟水果的天然香气，可以微溶于极性溶剂如水也可溶于非极性溶剂如乙醇和乙醚类的有机物。而在我们的生产生活中，苯甲酸乙酯的用途极广，由于毒性较低，它不仅可以可以广泛用于化工原料，并且可以作为香料使用。例如，用于制备食用香精来改善食品的口感，也可作为聚合高分子材料的催化剂，或者燃料的分散剂以及常见的溶剂。因此，将合成苯甲酸乙酯的多种方法进行归纳总结是十分必要的。
酯化反应一般都需要采用催化剂来促进反应的进行，而各种催化剂的使用（例如：无机氯化物、氨基磺酸、结晶硫酸氢钠以及固体超强酸、杂多酸（盐）催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成[1-10]），或能用于改变反应的进度，或能有助于实现绿色化学的需求，进而提高原子利用率。从而在传统的工艺流程之上，实现苯甲酸乙酯的绿色合成。
1 浓硫酸催化制备苯甲酸乙酯
1.1 仪器和试剂
电加热套、球形冷凝管
苯甲酸、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、无水氯化钙、乙醚
1.2 实验方法
用分析天平秤取8.0g苯甲酸，并用量筒依次取出15ml苯、3.0ml浓硫酸和20.0ml无水乙醇备用。再取出一个干燥好的圆底烧瓶（100ml），将取好的药品依次加入烧瓶中，并加入沸石，摇匀，最后按装置图搭好实验装置。从分水器上端小心加水至支管口，然后，再从分水器下端放出水6.0ml。打开电加热帽开关，持续加热回流2h，停止加热后，冷却。分水器中将出现三层，分出中下层。接着加热，当分水器中再次被液体充满（其中液体应为未反应完的苯和无水乙醇）时，停止反应。将烧杯中剩余液体倒入盛有60ml冷水的烧杯中。然后，加入碳酸钠，调节pH至6-7之间。分出粗产物，并用加20ml乙醚于水层中，进行萃取。最后，合并粗产物和乙醚层。再取4.0g无水氯化钙，放入盛有萃取液的锥形瓶中，静置过夜；然后利用水浴蒸馏的方法，控制温度在34-35℃左右，蒸出乙醚。最后，加热蒸馏，将苯甲酸乙酯蒸出（只需收集210℃-212℃左右的馏分即可）。采用浓硫酸催化制备苯甲酸乙酯在河里控制催化剂用量及反应时间的条件下，其产率可达到65.2%左右。